PPGQUIM - Programa de Pós-Graduação em Química

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Adsorção do corante Amarelo Ouro Remazol em bagaço de cana-deaçúcar quimicamente modificado.
(2021) Tanure, Natalia Roberta Marques; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Dotto, Guilherme Luiz; Figueiredo, Rute Cunha; Soares, Liliane Catone
A contaminação dos recursos hídricos por corantes industriais é um dos principais problemas ambientais enfrentados atualmente, sendo o tratamento de efluentes têxteis um dos mais difíceis de serem realizados. Para a remediação ecológica, a biomassa tem sido usada como biossorvente nos processos de tratamento físico-químico e biológico. O Brasil, como principal expoente mundial na produção de cana-de-açúcar, tem o bagaço de cana como o maior resíduo agroindustrial do país e, por meio de uma modificação química, é possível transformá-lo em um adsorvente mais eficiente e, portanto, um produto de maior valor agregado. O objetivo deste trabalho é a adsorção do Amarelo Ouro Remazol (AOR), um corante aniônico de amplo uso na indústria têxtil, em bagaço de cana modificado com epicloridrina e trietilamina (BTEA). A incorporação dos grupos amônio quaternário em BTEA foi comprovada pela caracterização por ganho de massa, análise elementar (C, N, H e Cl), difração de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear de carbono 13 no estado sólido, análise termogravimétrica, área superficial específica, distribuição de tamanho de poros e ponto de carga zero. Estudos de adsorção em batelada foram realizados para determinação das propriedades adsortivas e dessortivas de BTEA, permitindo assim a avaliação do seu reuso e sua aplicação em coluna de leito fixo para tratamento de efluentes. Os resultados mostraram que a melhor dosagem, velocidade de agitação e pH foram 0,2 g L-1 , 50 RPM e 7,00, respectivamente. A cinética de adsorção revelou um tempo de equilíbrio de 720 min e a capacidade máxima de adsorção foi de 369,2 mg g-1 . Os resultados da titulação calorimétrica isotérmica e os parâmetros termodinâmicos confirmaram que a adsorção do AOR em BTEA é um processo exotérmico, espontâneo e entropicamente dirigido. O BTEA apresentou bom desempenho na adsorção do AOR em coluna de leito fixo, sendo que a coluna pôde ser operada por 415, 390 e 315 min em cada ciclo consecutivo, com valores de capacidade de adsorção de 422, 371 e 332 mg g-1 , respectivamente. As curvas de ruptura foram modeladas pelos modelos de Thomas e Bohart-Adams (R 2 > 0,99). As eficiências de dessorção (Edes) de cada ciclo foram 60%, 71% e 68% e as eficiências de re-adsorção (Ere-ads) foram de 88% e 79%, valores esses superiores aos obtidos em batelada (Edes = 49,5% e Ere-ads = 46,7%). Os estudos de adsorção empregando efluente têxtil em batelada e em coluna de leito fixo apresentaram elevada porcentagem de remoção de cor por BTEA, atendendo a legislação. Por fim, os resultados obtidos demonstraram o potencial do BTEA para o tratamento de efluentes industriais, principalmente para uma etapa de polimento.
Aplicação de catalisadores a base de heteropoliácidos na transformação de compostos terpênicos : (+)-aromadendreno e (R,R)-sabineno.
(2019) Ribeiro, Maria Stella Palhares; Rocha, Kelly Alessandra da Silva; Vieira, Camila Grossi; Rocha, Kelly Alessandra da Silva; Robles Azocar, Patrícia Alejandra; Rosmaninho, Marcelo Gonçalves
Neste trabalho foram empregados catalisadores a base de heteropoliácidos da série de Keggin, no desenvolvimento de processos para transformação catalítica de componentes presentes na matéria prima de origem natural, visando obter compostos com potencial valor agregado. Estudou-se a aplicação do catalisador H3PW12O40 (PW), o heteropoliácido mais forte da série Keggin, em sistema homogêneo, e seu sal de césio (CsPW), empregado como catalisador em sistema heterogêneo, para a funcionalização do (+)-aromadendreno em fase líquida. Até então, não foi encontrado relatos na literatura usando heteropoliácidos como catalisadores para essa reação. O (+)-aromadendreno é um composto de origem natural, o qual pode ser extraído da cauda de destilação do óleo essencial de Eucalyptus globulus, e cuja principal propriedade é atividade antimicrobiana. Os estudos da transformação de (+)-aromadendreno resultaram na obtenção de produtos funcionalizados conhecidos e inéditos, além do produto de isomerização formado nos solventes butanol e etanol, conhecido como (+)-ledeno, que apresenta propriedades antibacteriana, antifúngica, ant-inflamatória e anti-oxidante, empregados principalmente na indústria farmacêutica. A seletividade para os produtos de interesse é dependente das condições reacionais, contudo, foram observados a formação dos mesmos produtos principais mediante o uso do PW e do CsPW para ambos os solventes estudados. A utilização do etanol como solvente e nucleófilo se mostrou mais promissora quando comparada ao emprego do butanol. O uso do catalisador heterogêneo, CsPW, possibilita o desenvolvimento de um processo ambientalmente favorável, onde a recuperação do catalisador pode ocorrer mais facilmente assim como sua reutilização. Em condições otimizadas e na presença de CsPW, foi alcançado um rendimento de 70%, em apenas 30 minutos de reação em butanol. E em etanol um rendimento conjunto para os produtos de interesse equivalente a 74%. O CsPW também foi utilizado como catalisador em sistema heterogêneo na isomerização e na funcionalização do (R,R)-sabineno. Até o presente momento, não existem relatos de estudos empregando catalisadores a base de sal de heteropoliácido para esta finalidade, sendo inédita a aplicação do sal CsPW na reação proposta. O sabineno é um monoterpeno bicíclico encontrado no óleo essencial da planta Aloysia sellowii moldenke, na pimenta preta e também em de folhas do grupo Duguetia furfuracea. Esse composto apresenta ação analgésica, anti-inflamatória e expectorante. Em todos os testes catalíticos realizados, foram obtidos como produtos principais os compostos: α-terpineno, γ-terpineno, terpinoleno, acetato de 1,4-terpineol, 1,4-terpineol e 1,8-terpineol. Em condições favoráveis a funcionalização do (R,R)-sabineno foi possível obter seletividade de 12% para α-terpineno, 17% para γ-terpineno, 4% para terpinoleno, 13% para acetato de 1,4-terpineol, 13% para 1,4-terpineol e 17% para 1,8-terpineol. Esses resultados estão atrelados a conversões significativas do substrato, de aproximadamente 95%. Todos os compostos obtidos apresentam aplicação conhecida na indústria da química fina.
Aplicação dos subprodutos do beneficiamento de gergelim e seus produtos de pirólise para adsorção do ácido salicílico.
(2023) Daher, Mayana Chaves Mendes; Mageste, Aparecida Barbosa; Ferreira, Guilherme Max Dias; Mageste, Aparecida Barbosa; Pinto, Luciana de Mattos Alves; Gil, Laurent Frédéric
O ácido salicílico (AS) é um dos fármacos mais utilizados em todo mundo e está presente em formulação de medicamentos, produtos de cuidados pessoais, alimentos, produção de papel e combate de pragas na agricultura, fazendo com que seja facilmente encontrado em efluentes e corpos hídricos. A presença do AS nestes corpos hídricos e efluentes pode acarretar danos à saúde humana e animal. Os tratamentos de efluentes convencionais, entretanto, não foram projetados para remoção de poluentes como AS, e várias técnicas, como a adsorção, vêm sendo investigadas para esse propósito. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o potencial da aplicação do uso da torta natural (TN) e torrada (TT) de gergelim e dos seus produtos de pirólise (biocarvões) obtidos a 300 e 500 ºC (BTN 300, BTT 300, BTN 500 e BTT500) para adsorção do ácido salicílico (AS). Os materiais foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), em que se verificou a presença de vários grupos funcionais na superfície tanto das biomassas quanto dos biocarvões obtidos a 300 °C, com redução importante da presença desses grupos nos biocarvões produzidos a 500 ºC, mostrando que a alta temperatura de pirólise eliminou grupos funcionais da superfície. O pH no ponto de carga zero (PCZ) para os materiais provenientes da torta natural foram próximos da neutralidade, enquanto para os materiais provenientes da torta torrada, esses valores foram de caráter mais básico. O estudo do efeito de pH mostrou que a adsorção do AS foi melhor para o BTN 300 em valores de pH próximos ao seu pKa, sendo o pH escolhido para os estudos de isoterma e cinética igual a 4, por esta mais perto da neutralidade. Neste contexto, diversos resíduos ou subprodutos provenientes da agroindústria, bem como seus produtos de pirólise, têm sido avaliados como adsorventes para remoção de AS, ainda sendo incipientes trabalhos que avaliem a aplicação de resíduos e subprodutos do beneficiamento de gergelim. Para esse adsorvente, o tempo de equilíbrio ocorreu nas 30 primeiras horas e o modelo cinético que melhor se adequou foi o de pseudo-segunda ordem. Além disso o modelo isotérmico que melhor descreveu a adsorção do AS no BTN 300 foi o modelo de Freundlich. Diante do exposto, conclui-se que o biocarvão obtido em temperaturas mais baixa a partir de resíduos do beneficiamento de gergelim podem ser viáveis para a produção e utilização como adsorvente para remoção de ácido salicílico de meio aquoso.
Avaliação da atividade e seletividade de compósitos mesoporosos de MCM-41 e CuO no processo de fotorredução de CO2.
(2022) Ceron Geovo, Jose David; Nogueira, André Esteves; Nogueira, André Esteves; Olortiga Asencios, Yvan Jesus; Rocha, Kelly Alessandra da Silva
A conversão de CO2 em valiosa matéria-prima química por meio da fotocatálise é considerada uma estratégia interessante para mitigar o aquecimento global e os problemas de fornecimento de energia. O principal desafio na fotorredução de CO2 é projetar e sintetizar fotocatalisadores ativos com boa absorção de luz visível, com grande afinidade pela molécula de CO2 e com potencias de redução da banda de condução (BC) adequados para promover a redução das moléculas de CO2. Nesse sentido, as peneiras moleculares com nanopartículas de óxido metálico, como o óxido de cobre (CuO), mostram-se como alternativas a substituição dos semicondutores tradicionais (TiO2 e ZnO), pois apresentam propriedades como elevada capacidade de adsorção de CO2 e elevada área de contato entre o catalisador, tornando-os candidatos promissores para serem usados em reações fotocatalíticas. Desta forma, o trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de fotocatalisadores a base de MCM-41 e óxido de cobre (CuO) e avaliar a sua atividade e a seletividade no processo de fotorredução de CO2 sob radiação UV. Os compósitos foram sintetizados por dois processos de síntese distintos (método de impregnação do sal e o método de coprecipitação) e caracterizado utilizando diferentes técnicas. Através das caracterizações realizadas, observou-se que os dois métodos de síntese utilizados possibilitaram a formação dos compósitos com uma elevada área superficial e com uma energia de band gap na região do visível (espectro eletromagnético). Além disso, verificou-se que a MCM-41 pura e o compósito MCM-41/CuO possuem relevante potencial para aplicação no processo de fotorredução de CO2, no qual a composição e os diferentes sítios ativos presentes na superfície dos fotocatalisadores desempenharam um papel crítico na atividade e seletividade dos produtos formados. Os resultados mostraram que o MCM-41 e o compósito com 1% (p/p%) de CuO (MCM-41/CuO 1%) obtidos pelo método de impregnação apresentaram alta seletividade e produção de metanol, com 585,88 e 267,05 μmol.gcat.-1 respectivamente. Assim, os resultados demonstraram a versatilidade do MCM-41 para formar compósitos com semicondutores, bem como a necessidade de compreender os principais aspectos que influenciam a fotorredução de CO2 e a seletividade dos compósitos, incluindo suas características superficiais, estruturais e elétricas.
Avaliação da presença de microcontaminantes de preocupação emergente, por GC-MS, e de elementos inorgânicos, por TXRF, nas águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba/MG.
(2018) Corrêa, Joane Mariela Miari; Afonso, Robson José de Cássia Franco; Moreira, Renata Pereira Lopes; Baeta, Bruno Eduardo Lobo; Afonso, Robson José de Cássia Franco
A significativa diminuição do volume dos recursos hídricos e a constante poluição dos corpos d’águas por contaminantes orgânicos têm despertado a atenção para a necessidade de estudos dedicados à determinação destas substâncias, presentes no meio ambiente, e às alternativas de tratamento para remoção destes poluentes e recuperação dos sistemas afetados. Várias substâncias, frequentemente encontradas em baixas concentrações, são classificadas como microcontaminantes de preocupação emergente, devido às alterações que provocam no meio ambiente causando efeitos adversos para os seres vivos pela exposição contínua. Abrangem diversas classes de substâncias, tais como produtos farmacêuticos e de higiene pessoal, pesticicidas, herbicidas, nanomateriais, hormônios naturais e sintéticos. Os elementos inorgânicos também estão presentes em níveis elevados nas matrizes ambientais, representando potenciais riscos aos corpos hídricos, biota e saúde humana. Dessa forma, o presente trabalho buscou identificar e quantificar alguns microcontaminantes de preocupação emergente utilizando cromatografia gasosa acopladas à espectrometria de massas (GC-MS) e elementos inorgânicos por fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF) nas águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba-MG. As coletas das amostras foram realizadas em 4 campanhas, sendo 2 em período de chuva e 2 de estiagem. Foram selecionados 15 pontos de amostragem ao longo da bacia, assim, foi possível avaliar as variações sazonal e espacial dos compostos e observar a influência das diferentes atividades antropogênicas. Os 12 microcontaminantes de preocupação emergente selecionados foram: diclofenaco, ibuprofeno, naproxeno, paracetamol, genfibrozila, estrona, 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol, estriol, bisfenol A, 4-nonilfenol, 4-octilfenol. Os 15 elementos inorgânicos foram: arsênio, bário, bromo, cálcio, chumbo, cobre, cromo, estrôncio, ferro, manganês, níquel, potássio, rubídio, titânio e zinco. A metodologia utilizada para a detecção destes compostos foi validada e aplicada em 60 amostras. Os procedimentos para a determinação dos compostos orgânicos envolveram filtração a vácuo seguida pela concentração e clean-up das amostras utilizando extração em fase sólida (SPE). Os extratos analisados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) foram previamente derivatizados com BSTFA: 1% TMCS, apresentando limites de quantificação para o método de 3,61 a 14,36 ng/L e valores de recuperação variaram de 46,11 a 107,15% para o nível mais baixo (10μg/L). As análises dos elementos inorgânicos foram realizadas por fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF). Os limites de quantificação do método foram de 4,47 a 111,63 µg/L. O microcontaminante de preocupação emergente de maior ocorrência foi o bisfenol A, detectado em 96,67% das amostras analisadas.Já os inorgânicos de maior incidência foram o cálcio e potássio encontrados em 100% das amostras. A ocorrência do maior número de microcontaminantes de preocupação emergente foi no período de menor índice pluviométrico, campanha 4. Os elementos inorgânicos tiveram maiores concentrações nas amostras coletadas no período das águas, campanha 1 e 2. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente por análises multivariadas (PCA e HCA), sendo possível observar o perfil de contaminação das amostras coletadas e correlacioná-los com as influências antropogênicas, industriais e/ou naturais no processo de contaminação das águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba em Minas Gerais. Enfim, foi calculada uma estimativa da toxicidade de alguns microcontaminantes de preocupação emergente deste estudo.
Avaliação do índice de mercúrio e silício em material particulado no distrito de Antônio Pereira, Ouro Preto - MG.
(2018) Carvalho, Paulo Henrique de; Froes, Roberta Eliane Santos; Bertoli, Alexandre Carvalho; Bezerra, Olívia Maria de Paula Alves; Froes, Roberta Eliane Santos
Pênfigo foliáceo endêmico (PFE), ou “fogo selvagem”, é uma doença autoimune, cuja causa ainda está sendo investigada. Fatores de ordem ambiental, genéticos e imunológicos podem desencadear a enfermidade. Entre os fatores ambientais, a exposição a mercúrio e a poeiras minerais devem ser considerados. Em Antônio Pereira, distrito de Ouro Preto – MG, existem alguns casos de PFE. Esta região possui como principal atividade a mineração de ferro e o garimpo artesanal de ouro, que utiliza mercúrio para fazer amálgama. Buscou-se neste trabalho investigar possíveis relações da incidência da patologia com a presença de particulados no ar, em especial a sílica e o mercúrio. Foi utilizado um amostrador de ar de grandes volumes (Hi-Vol) e amostradores passivos. A quantificação foi feita por espectrometria de absorção atômica e espectrometria de absorção atômica com geração de vapor a frio. Os resultados obtidos mostraram a presença de silício e de mercúrio no ar e elevados teores de particulados.
Caracterização e avaliação do potencial adsortivo de biocarvões produzidos a partir de bagaço de malte cervejeiro.
(2023) Mendes, Débora Beatriz Teles; Ferreira, Gabriel Max Dias; Ferreira, Guilherme Max Dias; Ferreira, Gabriel Max Dias; Ferreira, Guilherme Max Dias; Soares, Jenaina Ribeiro; Gil, Laurent Frédéric
A indústria têxtil possui um vasto uso de corantes e a remoção desses poluentes, especialmente de matrizes aquosas, tem sido cada vez mais estudada, uma vez que a presença desses em águas pode trazer riscos ao ambiente e à saúde humana. Nesse contexto, a adsorção utilizando biocarvões tem sido proposta como tecnologia sustentável e inovadora para a remoção desses contaminantes. Neste trabalho foram investigadas as propriedades de diferentes biocarvões (BC) produzidos a partir do resíduo de bagaço de malte, bem como seu potencial de adsorção frente ao corante azul de metileno. A geração de resíduo de bagaço do malte tem aumentado nos últimos anos, mostrando-se uma biomassa lignocelulósica interessante para produzir BC. Foram produzidos o biocarvão a partir da pirólise da biomassa in natura, bem como variações do biocarvão obtidas a partir de modificações, especificamente modificações pré-pirólise usando sais metálicos (MnCl2 ou CoCl2) ou surfactante catiônico (brometo de cetiltrimetilamônio) e modificações pós-pirólise usando ácido (H3PO4 ou ácido cítrico). Os biocarvões foram caracterizados por meio de análises de ponto de carga zero (PCZ), FTIR, MEV e número de grupos ácidos e básicos. O efeito do pH da solução sobre a capacidade de adsorção dos materiais com maior potencial de adsorção (pré-modificados com MnCl2 ou CoCl2) foi investigado. Estudos de cinética nos mesmos materiais foram realizados e os dados experimentais foram analisados usando os modelos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem, Elovich e difusão intrapartícula. Isotermas de adsorção foram também obtidas nesses materiais e os dados experimentais foram modelados pelas isotermas de Freundlich, Langmuir, Dubinin–Radushkevich, Temkin e Redlich-Peterson. Resultados de FTIR indicaram a presença de grupos hidroxila, fenólicos e carboxílicos na superfície da biomassa in natura, bem como uma perda desses grupos nos biocarvões após o processo de pirólise. Também foi observado a presença de grupos específicos relacionados à incorporação de metais na estrutura dos materiais obtidos a partir da pirólise da biomassa modificada com sais metálicos. O pH no ponto de carga zero (PCZ) para todos os materiais foi próximo da neutralidade. Os valores de PCZ foram correlacionados com o número de grupos ácidos e básicos na superfície dos biocarvões. O pH da solução afetou pouco a capacidade de adsorção dos biocarvões modificados com sais metálicos, sendo levemente mais alta em pH 5,0, sugerindo uma baixa contribuição de interações eletrostáticas no processo de adsorção. Os estudos de cinética revelaram uma taxa de adsorção lenta dos materiais, sendo o tempo de equilíbrio de 48 e 70 h para os materiais modificados com os sais CoCl2 e MnCl2, respectivamente. O modelo de Elovich foi o que se ajustou melhor aos dados experimentais de cinética, sugerindo que o processo envolveu quimissorção, com a formação de interações específicas entre o substrato e o adsorvato. Além disso, o modelo de isoterma que melhor descreveu a adsorção do azul de metileno sobre ambos os biocarvões modificados com sais metálicos foi o de Redlich-Peterson, apresentando parâmetros Krp, α e β iguais a 2,97 L mg–1 ; 0,759 L mg–1 e 0,940 para o BC contendo cobalto e iguais a 4,21 L mg–1 ; 0,452 L mg–1 e 0,963, para o BC contendo manganês, respectivamente, sugerindo que a adsorção ocorre em monocamada e o adsorvente possui um número definido de sítios com energias levemente distintas. Valores de qe,máx foram iguais a 5,14 e 11,43 mg g –1 para os biocarvões contendo cobalto e manganês, respectivamente. Diante do exposto, conclui-se que os biocarvões obtidos a partir de resíduos do bagaço de malte cervejeiro apresentam baixas capacidades de adsorção para o corante azul de metileno, embora tenha sido observado uma dependência desse valor com o tipo de sal metálico utilizado na pré-modificação da biomassa utilizada para produzir o BC. Esses resultados são importantes e revelam a necessidade do aprofundamento de estudos nessa perspectiva a fim de se viabilizar estratégicas mais eficientes na produção de biocarvões produzidos a partir da biomassa avaliada nesse trabalho.
Catalisadores baseados em óxidos e oxidróxidos de Fe modificados com Nb : obtenção de azoxibenzeno via oxidação de anilina em fase líquida.
(2019) Lima, André Luiz Dias; Silva, Adilson Cândido da; Fajardo, Humberto Vieira; Oliveira, Luiz Carlos Alves de; Nogueira, André Esteves; Silva, Adilson Cândido da
Nesse trabalho a oxidação parcial de anilina em fase líquida foi estudada utilizando catalisadores baseados em óxidos ou oxihidróxidos de ferro modificados com diferentes teores de nióbio. Os materiais sintetizados foram caracterizados por diversas técnicas de caracterização como, difração de raios-x (DRX), isotermas de adsorção/dessorção de N2 (BET), redução a temperatura programada (TPR), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS). A atividade catalítica dos materiais foi avaliada em reações de conversão de anilina. Os dados de DRX confirmam que as fases -FeOOH e -Fe2O3 desejadas foram obtidas e através do refinamento de Rietveld sugeriu-se uma substituição isomórfica de Fe3+ por Nb5+ na estrutura do óxido ou oxihidróxido. Os dados catalíticos mostraram que a presença do Nb é essencial para se obter um catalisador mais ativo para obtenção do azoxibenzeno de maneira seletiva. As hematitas em particular têm essa atividade realçada pelo tratamento prévio com peróxido de hidrogênio (H2O2 ‒ 35%), que fez com que o tempo de reação para conversão total do substrato fosse reduzido de 24 horas para 3 horas. Para os catalisadores baseados em - FeOOH puro, sem a presença de Nb, a conversão alcançada foi de 60,6% do substrato com seletividade a azoxibenzeno de 72%, enquanto que o material contendo 10% em massa de Nb converteu o substrato de maneira completa com seletividade à azoxibenzeno de 70% após 24h de reação. Para a hematita, -Fe2O3, contendo 0% em massa de Nb a conversão do substrato foi de 76,5% e seletividade a azoxibenzeno foi de 33,7%, ao mesmo tempo que para o material contendo 10% de Nb e tratado previamente com H2O2 ‒ 35%, a conversão foi de 100,0% e seletividade a azoxibenzeno foi de 80,5%. Esses resultados mostram que esses catalisadores se mostram ativos para esse tipo de reação e externam a importância da incorporação do Nb5+ para conversão da anilina ao produto de interesse azoxibenzeno. Além disso, os dados sugerem que há um efeito sinérgico entre o peróxido de hidrogênio e o Nb nos catalisadores que auxiliam na interpretação dos resultados.
Complexos heterolépticos de cobre (II) com 2-hidroxibenzofenonas e diiminas : síntese, caracterização e investigação de suas propriedades biológicas.
(2022) Rodrigues, Júlia Helena Valadares; Correa, Rodrigo de Souza; Oliveira, Katia Mara de; Correa, Rodrigo de Souza; Oliveira, Katia Mara de; Teixeira, Leonardo César de Moraes; Rocha, Kelly Alessandra da Silva
No presente trabalho obteve-se e caracterizou-se quatro novos complexos de cobre (II) identificados como [Cu(bipy)(2H4MeBz)]NO3 (1), [Cu(fen)(2H4MeBz)]NO3 (2), [Cu(bipy)(2H4OcBz)]NO3 (3) e [Cu(fen)(2H4OcBz)]NO3 (4), onde bipy é 2,2’-bipiridina, fen é 1,10-fenantrolina, 2H4MeBz significa 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona e (2H4OcBz) presenta o ligante 2-hidroxi-4-(octiloxi)benzofenona. Os compostos foram sintetizados e caracterizados por meio de análise elementar, condutimetria, temperatura de decomposição, por técnicas espectroscópicas e espectrométricas, como espectroscopia de absorção na região do infravermelho e do ultravioleta e visível e espectrometria de massas, bem como por difração de raios X de monocristal, para o caso do complexo 2 via substituição do ligante nitrato (NO3 - ) pelo ligante perclorato (ClO4 - ). A atividade citotóxica dos complexos 1-4 foi investigada frente às linhagens celulares tumorais HCT116 (carcinoma de cólon humano) e HepG2 (carcinoma hepatocelular humano) e não tumoral MRC-5 (fibroblasto de pulmão humano). Os complexos foram citotóxicos frente a todas as linhagens celulares estudadas, apresentando valores de IC50 na faixa de 3,38μM – 64,9μM para as linhagens tumorais e para a linhagem celular não tumoral, MRC-5 os valores de IC50 variaram de 4,65 μM a 50,22 μM. Além disso o índice de seletividade para células tumorais variou de 0,77 a 1,42. Estes resultados indicam que complexos de cobre (II) 2 e 4 provaram ser mais citotóxicos que os demais complexos e foram mais seletivos para as células tumorais que a oxaliplatina. Interações dos complexos com macromoléculas [CT-DNA (DNA Calf-Thymus) e BSA (Albumina do soro bovino)] foram avaliadas para melhor compreender o mecanismo de ação dos complexos. Por fim, observou-se que os complexos contendo ligante 1,10-fenantrolina exibiram citotoxicidades mais promissoras que os complexos contendo 2,2’-bipiridina, podendo ser explorados com mais detalhes e estudos in vitro e in vivo.
Comportamento de fase e aspectos interacionais de sistemas aquosos bifásicos formados por sais de tiocianato e surfactante não iônico triton X.
(2022) Gonçalves, Gessyca Rosa Silva; Ferreira, Gabriel Max Dias; Cardoso, Marcus Vinícius Cangussu; Ferreira, Gabriel Max Dias; Cardoso, Marcus Vinícius Cangussu; Patino Agudelo, Alvaro Javier; Virtuoso, Luciano Sindra
Neste trabalho foram obtidos dados de equilíbrio líquido-líquido para sistemas aquosos bifásicos (SABs) formados por surfactante não iônico triton X (triton X-165 ou triton X- 305) + sal (tiocianato de sódio (NaSCN), tiocianato de amônio (NH4SCN) ou tiocianato de potássio (KSCN) + água, em diferentes temperaturas (298,2, 313,2 e 328,2 K). Os diagramas de fase dos SABs investigados foram obtidos pelo método de quantificação das fases, sendo discutidos os efeitos da mudança de temperatura, do aumento da cadeia hidrofílica do surfactante e da mudança do cátion formador do sal sobre os dados de equilíbrio. Além disso, aspectos interacionais associados com as propriedades dos SABs foram discutidos a partir dos dados de equilíbrio e de análises de RMN. Para os SABs formados com NaSCN ou KSCN, constatou-se que a fase superior foi rica em surfactante (wTX ≥ 25,43% m/m), ao mesmo tempo em que apresentou elevada concentração de sal (wsal ≥ 26,50% m/m), enquanto a fase inferior foi rica em sal (wsal ≥ 35,45% m/m) e com concentrações de surfactante próximas de 0% m/m. Por outro lado, nos SABs formados com NH4SCN foi verificado uma inversão de fase, em que a fase superior passou a ser a fase rica em sal (wsal ≥ 47,59% m/m) e a fase inferior passou a ser a fase rica em surfactante (wTX ≥ 28,63% m/m), com esta última também contendo elevadas concentrações de sal. Foi observado que o tamanho da região bifásica dependeu do cátion formador do sal e aumentou na ordem: K+ > Na+ > NH4 + . Além disso, o aumento da temperatura promoveu um leve aumento da região bifásica dos SABs, sendo a magnitude desse efeito maior no sistema formado por NaSCN. Foi verificado que o surfactante TX– 305 foi mais eficiente para induzir a separação de fases que o surfactante TX–165, sendo este efeito atribuído à maior massa molar do TX–305. Além disso, verificou-se que para determinadas condições termodinâmicas, os SABs formados com NaSCN apresentaram a capacidade de formar sistemas com uma fase líquida em equilíbrio com uma fase de aspecto de gel. A partir dos resultados de RMN, pode-se inferir que a capacidade relativa de indução de fase foi associada ao efeito combinado do cátion com o ânion SCNsobre a estrutura da água, em que a combinação do cátion NH4 + com aqueles ânions é mais eficiente para diminuir a contribuição entrópica que induz o sistema a se separar em duas fases. Os resultados obtidos trazem avanços e perspectivas relevantes para estudos que visem à compreensão dos processos que regem a formação de SABs baseados em surfactantes não iônicos.
Desenvolvimento de catalisadores heterogêneos a base de nióbio para oxidação do tioanisol.
(2022) Aguiar, Guilherme Carletti de; Silva, Adilson Cândido da; Fajardo, Humberto Vieira; Silva, Adilson Cândido da; Nogueira, André Esteves; Oliveira, Luiz Carlos Alves de
O estudo da oxidação do tioanisol é de grande importância, pois esse é modelo mais comum para se estudar oxidação de sulfetos orgânicos. Sua oxidação gera os grupos sulfóxido e sulfona, importantes precursores da indústria química, principalmente farmacêutica, pois são utilizados como blocos de construção de moléculas que possibilitarão a sintetização de uma ampla variedade de fármacos. Atualmente, a produção de ambos é realizada pelo método de oxidação aplicando diversos catalisadores (baixa atividade catalítica), tempos elevados e altas temperaturas. O que torna de enorme importância o desenvolvimento de catalisadores heterogêneos, que apresentam boa atividade catalítica e seletividade para obtenção de sulfóxidos e sulfonas. Os compostos de nióbio são importantes materiais encontrados tanto em associação com o elemento tântalo na forma de pegmatita e que após um processamento o nióbio é obtido na forma de Nb2O5, quanto sintético. Esses compostos despertam interesse para a aplicação em catálise heterogênea devido às características como a estabilidade química, baixa toxicidade e, principalmente, grande número de sítios ativos, como os grupos ácidos superficiais (Lewis e Brønsted), que podem ser modificados para formar espécies oxidantes denominados grupos peroxo-nióbio. Dessa forma, por serem bons candidatos para aplicação na catálise heterogênea, propôs-se a desenvolver um catalisador à base de nióbio com propriedades ácidas superficiais interessantes, através da síntese do oxihidróxido de nióbio (NbO2OH), de modo a compará-lo com outro composto a base de nióbio, o óxido de nióbio hidratado (Nb2O5∙nH2O) frente à reação de oxidação do tioanisol aos produtos metil fenil sulfóxido e metil fenil sulfona.Caracterizaram-se os materiais por adsorção/dessorção física de nitrogênio (BET), espectroscopia de infravermelho com piridina adsorvida (PyFTIR) e difração de raios-X (DRX).Os resultados obtidos nas caracterizações mostraram a obtenção de um catalisador com propriedades texturais interessantes, com elevada acidez superficial tanto de Lewis quanto de Brønsted. Para ambos os materiais, avaliaram-se as taxas de conversão variando a massa de catalisador, o tempo de reação, teor de H2O2, temperatura reacional e natureza do solvente. O NbO2OH apresentou conversões satisfatórias, sendo seu máximo de 92% em duas horas de reação, temperatura ambiente e utilizando H2O2 como agente oxidante.
Desenvolvimento de fotocatalisadores a base de zeólita A com CuO para aplicação no processo de fotossíntese artificial.
(2023) Sousa, Joelma Raimunda de Carvalho; Nogueira, André Esteves; Giroto, Amanda Soares; Nogueira, André Esteves; Gorup, Luiz Fernando; Vieira, Camila Grossi
A mudança climática é um fenômeno preocupante que tem sido amplamente atribuído ao aumento da emissão de gases de efeito estufa, especialmente o dióxido de carbono (CO2), na atmosfera. À medida que mais CO2 é emitido para a atmosfera, mais calor é retido na Terra, levando a um aumento gradual da temperatura média do planeta. Esse aquecimento global tem graves consequências, como o aumento do nível do mar, a acidificação dos oceanos e a ocor- rência de eventos climáticos extremos. Para combater a mudança climática, é necessário abater e reduzir drasticamente a emissão de CO2, promovendo a adoção de fontes de energia renovável e tecnologias mais eficientes e sustentáveis. Uma possibilidade que vem sendo amplamente estudada é a aplicação dos processos fotocatalíticos como estratégias de conversão do CO2 para geração de energia. Nesse sentido, este trabalho teve como objetivo sintetizar fotocatalisadores baseados em zeólita A modificada com CuO para aplicação no processo de fotorredução de CO2. Sendo assim, foram sintetizadas duas classes de materiais, a primeira classe foi realizada a formação de um compósito entre a zeólita A (comercial) e o CuO através do método de co- precipitação, e a outra classe foi realizada uma modificação da zeólita A com íons de cobre através do processo de processo de troca iônica. Através dos resultados de DRX e MEV obser- vou-se que o processo de síntese por coprecipitação foi eficiente para realizar a formação do compósito entre a zeólita A com diferentes teores de CuO, sem modificar a estrutura da zeólita. Entretanto, quando o compósito foi obtido pelo método de troca iônica observou-se que a es- trutura cristalina e a morfologia das partículas da zeólita foram totalmente modificadas após a incorporação de cobre. Os resultados fotocatalíticos mostraram que os compósitos apresenta- ram uma atividade fotocatalítica superior à da zeólita pura, sendo que aqueles com maior teor de CuO apresentaram maior seletividade na conversão do CO2 a CH4. A seletividade dos com- postos foi relacionada com os sítios ácidos e básicos de Lewis presentes na sua estrutura. Além disso, observou-se a formação de CH3OH e CH3COOH na parte líquida da reação, indicando que esses compostos também podem ser produzidos em conjunto com o CH4. Esses resultados sugerem que os compósitos à base de zeólita com óxidos metálicos podem ser uma alternativa promissora para aplicação como fotocatalisadores no processo de fotorredução de CO2.
Desenvolvimento de material compósito a partir de nanocelulose e biomassa de eucalipto como alternativa para tratamento de efluente proveniente do processo Kraft.
(2023) Martins, Dhenife Iara; Silva, Emanueli do Nascimento da; Pasquini, Daniel; Silva, Emanueli do Nascimento da; Pasquini, Daniel; Lino, Alessandro Guarino; Aquino, Sergio Francisco de
O processo de produção de celulose mais difundido no Brasil e no mundo é o Kraft. Trata-se de um processo predominantemente químico. Neste, a madeira é digerida com o licor de cozimento, do qual os principais constituintes são NaOH e Na2S. Os efluentes gerados nesse tipo de processo contêm grande quantidade de lignina, substância que afeta o processo de produção, bem como o tratamento do efluente. O tratamento de efluente amplamente empregado no setor é constituído de uma etapa física e uma etapa biológica, as quais têm finalidade de remover os contaminantes e a matéria orgânica gerados no processo, para que o efluente possa ser despejado no corpo hídrico. No entanto, apesar de tais etapas garantirem que os parâmetros de qualidade estejam dentro dos limites estabelecidos pela legislação, a cor escura do efluente não é removida e a maior parte das indústrias não fecham seus circuitos hídricos reutilizando a água do sistema. Por isso, tendo em vista que os processos de separação por membranas e de adsorção têm ganhado destaque no cenário de tratamento de efluentes, este trabalho visou o desenvolvimento de um material compósito capaz de remover a cor do efluente, bem como melhorar outras das suas características. Para produção do material, foram utilizados biomassa de eucalipto, polpa celulósica e nanocelulose. Para avaliar as condições de preparo do material, empregou-se um planejamento experimental multivariado do tipo estrela, variando a quantidade de biomassa de eucalipto (nível zero: 0,18 g) e de polpa celulósica (nível zero: 0,225 g). O material obtido foi caracterizado por meio de análises de microscopia eletrônica de varredura, espessura, porosidade e área superficial. Para avaliação do material como adsorvente, um planejamento experimental multivariado do tipo composto central a dois níveis teve como objetivo definir a influência dos fatores pH (nível zero: 4,93), quantidade de adsorvente (nível zero: 1 g) e tempo (nível zero: 60 min) na resposta da capacidade de adsorção. Por fim, o desempenho do material foi testado como membrana e como material adsorvente, visando a remoção de cor e de demanda química de oxigênio. As membranas tiveram fluxo permeado interessante quando comparado aos de outros trabalhos na literatura, chegando a 2307 L/h.m2 para a membrana do ensaio 5 e 1963 L/h.m2 para a membrana do ponto central (MPC), sendo que as membranas MPC e dos ensaios 1, 2 e 3 se destacaram na remoção de cor de um efluente ECF (Elemental Chlorine Free), removendo 35, 32,3, 29,3 e 28,5%, respectivamente. Contudo, para um efluente TCF (Totally Chlorine Free), a MPC não apresentou similar porcentagem de remoção de cor. Para os estudos de adsorção, foram escolhidas as membranas do ponto central - preparadas com 1,5 g de nanocelulose seca, 0,18 g de biomassa de eucalipto e 0,225 g de polpa celulósica - que foram reduzidas em pedaços menores para serem empregadas como material adsorvente. Os resultados evidenciaram a majoritária influência do pH (3,93) na remoção de cor, gerando novas observações a respeito das características do efluente Kraft. Contudo, o material não apresentou um desempenho satisfatório como adsorvente, sendo o desempenho avaliado pelas isotermas de adsorção.
Desenvolvimento de metodologias de extração arsênio em grãos alimentícios e investigação da contaminação por arsênio em grãos cultivados na região de Paracatu/MG.
(2016) Ribeiro, Roberto Vieira; Froes, Roberta Eliane Santos; Amorim, Flávia Regina de; Soares, Liliane Catone; Froes, Roberta Eliane Santos
A região de Paracatu (MG) é um local onde há diversos estudos sobre a contaminação por arsênio oriundo da explotação de ouro no local. O arsênio é conhecidamente um dos elementos mais tóxicos ao ser humano, podendo causar diversos problemas de saúde e em especial levar ao desenvolvimento de câncer. As rochas que contêm ouro estão geralmente associadas à arsênio, assim durante a explotação do ouro tem-se a liberação de arsênio para o meio ambiente. Esta liberação é muito difícil de ser controlada já que o arsênio presente nas rochas prontamente se volatiliza ao entrar em contato com o ar, gerando assim um problema ambiental localizado. É importante, portanto, averiguar a contaminação em locais próximos a áreas com mineração de ouro. As principais formas de exposição ao arsênio são via consumo de água ou vegetais contaminados. Análises de água da região de Paracatu apresentaram concentrações de arsênio maiores que os permitidos pela legislação durante os períodos de seca, incluindo-se a água coletada em pontos onde se faz captação de água para irrigação. Análises de caracterização do solo da região demonstraram presença de minerais com tendência a fixar arsênio, porém a concentração de arsênio encontrada presente no solo se mostrou baixa. De modo a averiguar a possível contaminação das plantas cultivadas no local, uma metodologia de extração de arsênio assistida por banho ultrassônico foi proposta para milho, soja e feijão (principais grãos cultivados na região). A metodologia desenvolvida se mostrou altamente eficiente na extração de arsênio, com valores de recuperação consideravelmente maiores que os de metodologias convencionais por digestor micro-ondas. As análises dos vegetais demonstraram que todos os três tipos de grãos cultivados não apresentam concentração de arsênio maior que a estabelecida pelo órgão regulamentador. Porém gerou-se um alerta, pois, a concentração encontrada no feijão está próxima da concentração limite e problemas de rendimento na produção e de crescimento das plantas, mesmo com correções do solo, indicam que pode haver uma contaminação crônica de arsênio na região.
Desenvolvimento de métodos de extração de mercúrio em vegetais e avaliação da contaminação no distrito de Antônio Pereira, Ouro Preto, MG.
(2017) Vieira, Júlia Condé; Froes, Roberta Eliane Santos; Lena, Jorge Carvalho de; Froes, Roberta Eliane Santos; Amorim, Flávia Regina de; Soares, Liliane Catone
Antônio Pereira, distrito de Ouro Preto, MG, possui desde o século XVIII, quando foi fundado, a mineração como principal atividade. Uma situação atual vem alarmando a população local e Secretarias Públicas da região. Alguns casos de Pênfigo Foliáceo (PF) ou “fogo selvagem”, como também é conhecida a patologia, apareceram no distrito. Estudos apontam possíveis desencadeadores do fogo selvagem, e alguns deles se enquadram no contexto no qual se encontra Antônio Pereira. Um deles é a exposição ao mercúrio, metal muito utilizado na amálgama para extração do ouro, atividade ainda realizada por muitos garimpeiros na região. No Brasil, a endemia vem sendo historicamente associada à exploração do ouro e às contaminações ambientais decorrentes dessa atividade. O presente trabalho teve como intenção investigar a disponibilidade de um dos possíveis desencadeadores da doença na biota do distrito e averiguar a contaminação por metais pesados a fim de comparar com dados extraídos em anos anteriores da mesma região, já existentes em literatura. Para isso, amostras de água, sedimentos e vegetais foram coletadas em pontos estratégicos para o estudo, em períodos sazonais definidos. Essas amostras foram preparadas por digestão e/ou extração em Micro-ondas e Ultrassom e analisadas por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS), Analisador Direto de Mercúrio (DMA), Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos (HG-AAS) e Espectrometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS). Uma técnica analítica de extração de mercúrio por meio de banho ultrassônico em amostras de vegetais foi validada para análise por CVAAS, e comparada com técnicas de extração consolidadas. A técnica desenvolvida mostrou-se mais vantajosa, em termos de recuperação do analito, que as técnicas já existentes. A conclusão dos resultados obtidos com as matrizes estudadas poderá auxiliar em medidas de mitigação a serem adotadas no local da presente pesquisa.
Desenvolvimento e caracterização de micropartículas poliméricas como sistema carreador de nitrogênio, fósforo e potássio para plantas.
(2016) Chagas, Júnior Olair; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana Aparecida; Teófilo, Reinaldo Francisco; Santiago, Aníbal da Fonseca
Micropartículas poliméricas são sistemas carreadores de substâncias ativas que têm a capacidade de alterar as propriedades físico-químicas dos princípios ativos à elas incorporados, levando a algumas vantagens, além de proporcionar a minimização dos impactos ambientais gerados pelos métodos convencionais de fertilização. Com isto, este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar sistemas de liberação controlada carreadores dos nutrientes nitrogênio, fósforo e potássio (NPK), através de micropartículas poliméricas de poli(ε-caprolactona) (PLC) e poliglicerol (PLG), a fim de criar uma possível alternativa para o uso de fertilizantes em produções agrícolas. Para atingir estes fins, inicialmente, utilizou-se de planejamentos experimentais para um estudo de preparo de amostras (micropartículas) para a análise em espectroscopia por absorção atômica por chama (FAAS) para a quantificação de potássio. Para tal processo, usou-se chapa aquecedora com agitação magnética com avaliação da degradação polimérica por um analisador de carbono orgânico total (TOC). Para o teor de carbono total (TC), o planejamento experimental completo 24 apontou o volume da amostra (VAM) como a variável significativa, em relação as demais variáveis volume de ácido (VAc), temperatura (T) e tempo de digestão (t). No entanto, de acordo com o gráfico da distribuição normal, observou-se uma possível interação significativa dos efeitos T e t. O mesmo foi notado para o TOC, incluindo o efeito das variáveis VAM × VAc × T, sugestivo de comportamento complexo. No planejamento experimental composto central (CCD) todas as variáveis foram novamente estudadas em outros níveis e o VAM foi a única significativa, promovendo uma diminuição de TC no menor nível estudado. Pela ANOVA um modelo quadrático, sem falta de ajuste, foi encontrado com o efeito significativo do termo quadrático VAc2. A condição ótima de digestão foi: 5,00 mL de amostra, 10,00 mL de ácido nítrico, 60 ºC e 90 min. Para otimizar o procedimento de síntese das partículas, estudou-se as variáveis que influenciam a taxa de associação (EE%) de NPK, por meio de planejamentos experimentais multivariados. As cinco variáveis estudadas foram: massa de poli(ε-caprolactona), massa de poliglicerol, volume de clorofórmio, volume de água na fase orgânica e concentração da solução de álcool polivinílico, e como resposta utilizou-se a taxa de associação de NPK. Por meio do planejamento fracionário 25-1 com triplicata no ponto central foi possível identificar que as cinco variáveis são significativas ao sistema e, para um estudo mais minucioso, aplicou-se o planejamento composto central (CCD) e a função de desejabilidade para definir as condições ótimas de associação dos nutrientes. Através dessa abordagem foi possível determinar as melhores condições de taxas de associação simultânea de NPK: 100 mg de poli(ε-caprolactona); 825 mg de poliglicerol; 9,25 mL de clorofórmio; 3,00 mL de água e 0,9% m/v para a solução de álcool polivinílico. Os resultados da caracterização mostraram partículas com diâmetros compreendidos entre 5 a 60 μm e uma eficiência de encapsulamento de 94,23% para o nitrogênio; 99,80% para o fósforo e 65,00% para o potássio. O perfil de liberação das micropartículas foi modulado com base na lei de Fick, onde eles são liberados através de um processo de difusão, e mostraram um comportamento esperado, isto é, mais lento e significativo em relação a estes nutrientes em solução pura. Estas observações fornecem evidências concretas da capacidade das micropartículas sintetizadas em propiciar a liberação contínua e prolongada de NPK para o processo de fertilização de plantas. Até onde se conhece, na literatura não são relatados trabalhos que avaliem a liberação controlada de NPK para plantas usando sistemas microestruturados, embora esse estudo apresente acentuada relevância no cenário econômico atual, uma vez que minimizará a utilização e a perda do princípio ativo de interesse. Além disso, este trabalho propõem uma alternativa de aplicação da um produto gerado abundantemente, e muitas vezes ainda sem utilização que é glicerina (na forma de poliglicerol). Assim este trabalho se torna de incomensurável importância, por apresentar um viés ambiental de bastante interesse, além do ineditismo para aplicação no agronegócio.
Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.
(2016) Cunha, Isabela Cristina de Matos; Lobo, Fabiana Aparecida; Vieira, Karla Moreira; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Moreira, Renata Pereira Lopes
O formaldeído é utilizado como agente firmador/endurecedor em esmaltes para unha, porém, segundo as agências internacionais de controle do câncer e de proteção ambiental, esse composto possui propriedades físico-químicas que o tornam carcinogênico. Assim, no Brasil o seu controle é feito pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) que estabelece que os produtos cosméticos comerciais devem apresentar uma concentração máxima de 0,2% m/m deste composto e identificar a presença dele com concentrações superiores a 0,05% m/m. Devido ao seu uso constante por uma grande parte da população, os esmaltes para unha podem se tornar uma fonte de preocupação, uma vez que a grande maioria possuem formaldeído em sua composição. Assim, este trabalho propôs a extração do formaldeído derivatizado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNPH) de amostras de esmalte para unha, pelo hifenamento dos métodos de extração de QuEChERS e SPE, para a posterior análise por GC/MS. E devido ao grande número de variáveis que podem influenciar diretamente no sinal analítico deste trabalho, utilizou-se planejamentos experimentais multivariados para a obtenção de uma possível condição ótima de extração de formaldeído das amostras de esmalte de unha. Para avaliar sistematicamente a influência das variáveis no sistema proposto, utilizou-se um planejamento fatorial 24, como triagem. As variáveis estudadas foram: tempo, massa de derivatizante, massa de esmalte e massa de sal (MgSO4) no sistema de extração. Os resultados indicaram que somente a massa de derivatizante não é significativa, mas suas interações com as demais variáveis mostraram-se significativas. Assim, foram reestudadas todas as variáveis da triagem em um planejamento composto central 24 esférico para a superfície de resposta. Tal estudo confirmou a significância de todas as variáveis estudadas na triagem. Não foi possível obter um modelo quadrático sem falta de ajuste, no entanto, encontrou-se uma condição ótima que proporcionou um aumento de 10.000 vezes na área de pico cromatográfico por análise em GC/MS em relação aos estudos sem planejamento experimental multivariado. As melhores condições de extração foram: tempo de 5 min; 118,00 mg de massa de derivatizante; 730,00 mg de massa de esmalte e 2500,00 mg de massa de sal (MgSO4). O método foi validado e apresentou os seguintes parâmetros: LOD (Limite de detecção) de 0,0005% m/v (massa de formaldeído/massa de esmaltes), LOQ (Limite de quantificação) de 0,005% m/v, e valores de recuperação entre 90,00 - 99,33%. Até o momento não se tem o conhecimento de métodos similares ao proposto aqui na literatura, embora esse estudo apresente acentuada relevância, uma vez que possibilitará informações ao consumidor e agências regulamentadoras sobre uma substância potencialmente tóxica, o formaldeído, em amostras de esmaltes para unha, produto altamente consumido pela população. Assim este trabalho apresenta um método analítico relativamente simples, de baixo gasto de reagentes para a análise de amostras de esmalte para unha.
Desenvolvimento, caracterização e atividade antimicrobiana de creme dental contendo vidro bioativo e extratos vegetais para controle da hipersensibilidade dentinária.
(2022) Ribeiro, Renata Nardy; Andrade, Ângela Leão; Silva, Rosangela Maria Ferreira da Costa e; Vasconcellos, Walison Arthuso; Andrade, Ângela Leão; Martins, Darliane Aparecida; Santos, Vagner Rodrigues
Hipersensibilidade dentinária (HD) é uma condição clínica comum, geralmente associada a superfícies dentinárias expostas. Embora ela seja uma das queixas mais comuns de pacientes em clínicas odontológicas, não existem diretrizes universalmente aceitas para o diagnóstico diferencial, nem modalidades de tratamento confiáveis para essa condição. Além disso, os mecanismos pelos quais os diferentes materiais atuam ainda não são muito claros e esse conhecimento é primordial para um tratamento seguro e efetivo. O objetivo desse trabalho foi desenvolver uma formulação de creme dental contendo extrato de ginseng brasileiro, extrato de erva doce e vidro bioativo do compósito de Equisetum hyemalle. Esse creme dental foi preparado para ser usado na redução da sensibilidade dentinária. Experimentos iniciais de estabilidade acelerada realizados a temperatura ambiente e a 50°C (estabilidade acelerada) comprovaram a estabilidade físico-química das formulações desenvolvidas. Os extratos de ginseng e erva doce, quando adicionados ao creme dental base, apresentaram atividade antimicrobiana contra o microrganismo S. mutans. Imagens de microscopia eletrônica de varredura, evidenciou que o creme dental com vidro bioativo foi capaz de fechar os túbulos dentinários, sugerindo eficácia no tratamento da HD.
Determinação dos teores de água em amostras de minério de ferro, manganês e de oxihidróxidos de ferro sintéticos.
(2016) Cunha, Camila Cristina Rodrigues Ferreira da; Costa, Geraldo Magela da; Costa, Geraldo Magela da; Dutra, Flávio de Castro; Leão, Versiane Albis
A quantificação de água em amostras de minerais e minérios tem grande importância em termos industriais e comerciais, além de importância química e científica. Sendo assim, o presente trabalho visou à determinação dos teores de água adsorvida e absorvida em diversas amostras de minério de ferro, minério de manganês e de oxihidróxidos de ferro sintéticos. A quantificação de água foi avaliada pelo método de perda de massa, análise termogravimétrica (TGA), Karl Fischer volumétrico (KF) colocando-se a amostra diretamente dentro de um vaso de reação e posteriormente em um forno tubular. Estes últimos experimentos foram feitos com o intuito de verificar se a temperatura de 105ºC efetivamente remove toda a umidade e investigar a presença de hidrohematita e protohematita. Obteve-se o perfil de liberação de água das amostras investigadas, o que possibilitou concluir a respeito da temperatura máxima para a retirada de água adsorvida e absorvida. Os teores determinados pelo método de Karl Fischer direto foram superiores aos obtidos pelo método TGA. Os resultados demonstraram que os teores de água adsorvida e absorvida são subestimados pelo TGA. Por outro lado, não foi possível estabelecer uma temperatura adequada para secar completamente as amostras, tendo em vista o pequeno número de amostras investigadas. Pode-se comprovar que a perda de água é dependente da temperatura e do tempo, e os resultados para a goethita sintética sugerem que os minérios podem ser aquecidos até 180ºC sem que ocorra a desidroxilação deste mineral. Além disso, sugere que o tempo de duas horas (especificado pela norma ISO 2596:2006 para o método de perda de massa) não é suficiente para remover toda água adsorvida e absorvida. Os teores de água das amostras de minério de ferro, goethita sintética e natural foram determinados por titulação de Karl Fischer com forno acoplado após aquecimento das amostras a 400ºC, 600ºC e 900ºC. Verificou-se que a secagem a 400ºC remove toda a água da goethita, portanto sugere-se que não há água ou hidroxilas na estrutura da hematita formada, comprovando a inexistência da protohematita e hidrohematita nas amostras investigadas.
Diagramas de fase de sistemas aquosos bifásicos compostos por PEO 400 + sais inorgânicos + água e estudo da extração de ácido monometilarsônico (MMA) utilizando sistema aquoso bifásico.
(2017) Carvalho, Roberta de Almeida; Mageste, Aparecida Barbosa; Mageste, Aparecida Barbosa; Santos, Igor José Boggione; Ferreira, Gabriel Max Dias
O Arsênio (As) é um semi-metal comumente encontrado no meio ambiente sob formas de compostos inorgânicos e orgânicos através de fontes naturais ou por fontes antropogênicas. Este elemento apresenta alta toxicidade e quando em contato com seres vivos, provoca uma série de doenças, que têm gerado grande preocupação a nível mundial e esforços para reduzir sua concentração em diferentes meios ambientais. Devido à necessidade de sua remoção do meio ambiente, este estudo avalia a utilização de Sistemas Aquosos bifásicos (SAB) na extração do ácido monometilarsônico (MMA). A fim de determinar os parâmetros ótimos para extração de As, o efeito do pH, da massa molar do polímero, do comprimento da linha de amarração (CLA), a natureza do eletrólito (cátion/ânion) e da concentração do metal presente no sistema foram avaliados. Ao avaliar o polímero, melhores resultados de extração de MMA foram obtidos com o Póli (óxido de etileno) 400 g.mol-1. Entretanto, existem muito poucos diagramas deste polímero com sais inorgânicos na literatura, sendo assim, novos diagramas de PEO 400 (PEO 400 + K2CO3 ou Na2CO3 ou KSCN + água) foram obtidos para aplicação nos estudos de extração de As. Avaliou-se o efeito da temperatura e a natureza do eletrólito na formação destes SAB, e os sistemas compostos por PEO 400 + sais de carbonato apresentaram aumento da região bifásica com o aumento da temperatura, indicando que o processo de separação de fases destes sistemas é entropicamente dirigido. Já o sistema composto por KSCN não apresentou modificação da região bifásica com o aumento da temperatura. A inclinação da linha de amarração (ILA) também apresentou pequena mudança, indicando que a composição das fases varia muito pouco com o aumento da temperatura. Os cátions e ânions testados apresentaram a seguinte ordem de formação de fases devido ao efeito Salting-out: Na+ > K+ e CO32- > SCN-. Após obtenção destes novos diagramas, avaliou-se o efeito do eletrólito na extração de MMA e com o sistema composto por PEO 400 + Na2SO4 + água em pH 1 através de duas extrações sequenciais foi possível atingir 100.0 % de extração do MMA, sem fazer uso de nenhum extratante/complexante. Em pH 1 o MMA está sob a forma neutra, realizando interações do tipo ligação de hidrogênio com os óxidos de etileno contidos no PEO, o que possibilita sua extração para a fase superior de forma espontânea. Não houve efeito do CLA na extração do MMA e maiores % E foram obtidas em menores concentrações do metal no sistema (5 mg.Kg-1). Este comportamento de extração do MMA em SAB é diferenciado e vantajoso quando comparado à maioria dos metais extraídos por SAB relatados na literatura, que necessitam da adição de um extratante/complexante para levar o metal da fase inferior para a fase superior.

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