Quantificação de espécies de enxofre em materiais sólidos usados em sistemas hidrometalúrgicos

Abstract

A presente dissertação de mestrado investigou a quantificação de espécies de enxofre relevantes para o processamento hidrometalúrgico de minérios de ouro refratários. Compostos como pirita, arsenopirita, jarosita e/ou enxofre elementar são normalmente encontrados nos diferentes estágios de oxidação desses minérios. Uma sequência de etapas de extração foi realizada para separar as espécies de enxofre (enxofre sulfeto, enxofre sulfato e enxofre elementar) por ICP-AES. Assim, as amostras sólidas foram submetidas a processos de pirólise para volatilizar as espécies enxofre elementar e enxofre sulfeto, seguida de extração úmida e quantificação das espécies dissolvidas por ICP-AES. O procedimento recomendado para analisar os teores de sulfeto, sulfato e enxofre elementar compreendeu a digestão das amostras sólidas com soluções de ácido nítrico e ácido clorídrico (3:1, v/v) até a total dissolução dos sólidos. Esse procedimento permite recuperações de enxofre em torno de 100% (desvio padrão menor que 0,9%). A remoção do enxofre sulfeto por pirólise a 550 ° C seguida da determinação do enxofre sulfato, após a digestão em ácido clorídrico diluído resultou em recuperações entre 100% e 102% e desvio padrão inferiores a 0,8%. Assim, este procedimento demonstrou-se seletivo e mais indicado quando apenas essas formas de enxofre estão presentes. A remoção do enxofre elementar por pirólise à 250ºC foi a técnica que resultou nas maiores recuperações das outras formas de enxofre quando esta estava presente (recuperações de enxofre sulfeto maior que 88% e desvios padrão entre 1% e 5% foram observados). Os resultados deste método podem ser melhorados, se também for realizada uma determinação quantitativa do ferro, para que recuperações maiores (superiores a 94%) com desvios padrão variando entre 1% e 2% possam ser obtidas. A extração do enxofre elementar pelo benzeno não foi eficiente com recuperações inferiores a 60 %