Síntese e caracterização do NiMoO4 através dos métodos sol-gel proteico e coprecipitação e estudo de suas aplicações.

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Data
2019
Autores
Silva, Maíra Vieira da
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Resumo
Este trabalho apresenta a síntese do molibdato de níquel (NiMoO4), composto pertencente a uma importante classe dos materiais cerâmicos, os quais apresentam aplicações nas mais diversas áreas. Os métodos de síntese utilizados foram de coprecipitação (CP) e solgel proteico (SG), sendo este último ainda não reportado para a produção desse material, o que torna este trabalho inédito. Neste trabalho utilizou-se a gelatina comercial como precursor proteico, tornando o método mais barato e ambientalmente correto quando comparado ao método convencional. Além disso, a gelatina apresenta baixo custo e é atóxica. Os produtos obtidos após as sínteses foram tratados termicamente em mufla de 300 a 1000 °C durante 2h (método CP) e 4h (método SG). O comportamento termocrômico e a energia do band gap (Egap) dos pós obtidos foram investigados através de medidas de espectroscopia de reflectância difusa (DRS-UV-vis) e através dos parâmetros colorimétricos do sistema CIE-Lab. Observou-se a transição dos precursores no polimorfo α (alfa) para as amostras calcinadas em temperaturas superiores a 700 °C e em uma mistura de fases α e β (beta) para as amostras obtidas em temperaturas entre 300 e 600 °C, confirmadas através das técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia vibracional Raman. O composto NiMoO4 em sua forma hidratada apresentou estrutura cristalina do tipo triclínica ( P1 ) enquanto o composto em sua forma anidra exibiu estrutura monoclínica (C2/m) confirmadas através das análises de DRX. Medida de espectroscopia Raman polarizado foi realizada para a amostra calcinada a 1000 °C obtida via CP a fim de identificar e atribuir seus modos de vibração ativos em Raman com o auxílio da teoria de grupos. Através das análises térmicas (TGA e DTA) foi possível investigar o processo de desidratação das amostras precursoras e no caso da amostra hidratada obtida por CP calcular a quantidade de moléculas de água de hidratação. A morfologia dos compostos estudados e suas propriedades estruturais foram analisadas através das medidas de microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e transmissão (MET), onde evidenciou-se o processo de aglutinação das partículas à medida que a temperatura de calcinação aumentou. As amostras obtidas na síntese de coprecipitação foram incorporadas em uma matriz polimérica a fim de avaliar sua potencial aplicação como pigmento cerâmico como alternativa aos pigmentos inorgânicos existentes. Para as amostras calcinadas nas temperaturas de 300, 500 e 700 °C obtidas através da metodologia SG foi testado o potencial uso das mesmas como catalisadores na reação de reforma a vapor do etanol para produção de hidrogênio.
Descrição
Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
Palavras-chave
Níquel, Complexos metálicos de transição, Gelatina
Citação
SILVA, Maíra Vieira da. Síntese e caracterização do NiMoO4 através dos métodos sol-gel proteico e coprecipitação e estudo de suas aplicações. 2019. 112 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2019.