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Title: Síntese e caracterização de molibdatos de metais de transição.
Authors: Martins, Guilherme Mendes
metadata.dc.contributor.advisor: Dias, Anderson
Keywords: Compostos de metais de transição
Microondas
Espectroscopia de Raman
Issue Date: 2017
metadata.dc.contributor.referee: Dias, Anderson
Moreira, Roberto Luiz
Siqueira, Kisla Prislen Félix
Citation: MARTINS, Guilherme Mendes. Síntese e caracterização de molibdatos de metais de transição. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2017.
Abstract: Neste trabalho, foram investigados molibdatos de metais de transição (MnMoO4, CuMoO4, ZnMoO4, NiMoO4 e CoMoO4), hidroximolibdatos e compostos tipo Natrocalcita. Os processos de síntese utilizados foram a hidrotérmica convencional e a hidrotérmica assistida por micro-ondas. No reator micro-ondas, foi fixada a temperatura em 150ºC e os tempos variaram de 10 a 120 minutos. As condições dos experimentos realizados no reator Parr foram temperaturas entre 110ºC e 250ºC e tempo fixo de 24 horas. De acordo com os resultados obtidos, realizaram-se procedimentos adicionais para alguns conjuntos de materiais, tais como tratamentos térmicos, aumento do tempo de preparo no reator Parr e sínteses com controle da velocidade da reação. Foram obtidas fases puras e cristalinas, além de materiais contendo mistura de fases, comprovadas pelas técnicas de difração de raios X e espectroscopia Raman. Os compostos TMoO4 (T = Mn, Co, Ni), em sua forma anidra, exibiram estruturas monoclínicas (C2/m e P2/c); já em sua forma hidratada, a estrutura observada foi a triclínica (P-1). Os hidroximolibdatos produzidos exibiram em um caso a estrutura ortorrômbica (Pnnm) e em sua maioria eram fases monoclínicas (P21/n). No caso das fases tipo Natrocalcita sintetizadas, estruturas monoclínicas (C2/m) foram observadas. Realizaram-se, também, medidas de espectroscopia Raman polarizado para algumas amostras monoclínicas, podendo-se assim identificar e atribuir seus modos de vibração ativos em Raman com o auxílio da teoria de grupos. A diferença das bandas Raman observadas em função da coordenação (octaédrica ou tetraédrica) do átomo de molibdênio na estrutura TMoO4 foi evidenciada; dessa forma, foi possível relatar a existência de uma fase de MnMoO4 ainda não reportada pela literatura. Através das medidas de microscopia eletrônica (varredura e de transmissão), pode-se obter informações sobre a morfologia e estrutura dos compostos estudados. Foram observados materiais com características monocristalinas e partículas nanoestruturadas com diferentes morfologias.
metadata.dc.description.abstracten: In this work, transition metal molybdates (MnMoO4, CuMoO4, ZnMoO4, NiMoO4 and CoMoO4), hydroximolybdates and Natrocalcite-type compounds were investigated. The synthesis procedures employed were conventional hydrothermal synthesis and microwave-assisted hydrothermal processing. In the microwave reactor, the temperature was set at 150°C with times ranging from 10 to 120 minutes. The experimental conditions performed in the Parr reactor were temperatures between 110ºC and 250ºC and fixed times of 24 h. According to the obtained results, additional procedures were carried out for some samples, such as thermal treatments, increase of the preparation time in the Parr reactor, and synthesis with controlled reaction rate. Pure and crystalline phases were obtained, besides materials containing phase mixture, as verified by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The compounds TMoO4 (T = Mn, Co and Ni), in their anhydrous form, exhibited monoclinic structures (C2/m and P2/c). In their hydrated form, the observed structure was triclinic (P-1). The hydroxymolybdates produced exhibited, in one case, the orthorhombic structure (Pnnm), while the other samples exhibited monoclinic (P21/n) structures. In the case of the synthesized Natrocalcite-type phases, monoclinic structures (C2/m) were observed. Measurements of polarized Raman spectroscopy were also performed for some monoclinic samples, allowing us to identify and assign their active vibration modes besides group theory calculations. The difference of the Raman bands observed as a function of the coordination of the molybdenum atom (octahedral or tetrahedral) in the TMoO4 structure was evidenced. Thus, it was possible to discuss the existence of a MnMoO4 phase not yet reported in the literature. Through the measurements of scanning and transmission electron microscopies, information about the morphology and structure of the studied compounds could be obtained. Monocrystalline and nanostructured materials with different morphologies were observed.
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/9239
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo autor, 01/12/2017, com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0, que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que seja citado o autor e licenciante. Não permite a adaptação desta.
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