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Title: Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.
Authors: Cunha, Isabela Cristina de Matos
metadata.dc.contributor.advisor: Lobo, Fabiana Aparecida
Vieira, Karla Moreira
Keywords: Formaldeído
Esmaltes
Issue Date: 2016
metadata.dc.contributor.referee: Lobo, Fabiana Aparecida
Silva, Gilmare Antônia da
Moreira, Renata Pereira Lopes
Citation: CUNHA, Isabela. Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.2016. 91f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2016.
Abstract: O formaldeído é utilizado como agente firmador/endurecedor em esmaltes para unha, porém, segundo as agências internacionais de controle do câncer e de proteção ambiental, esse composto possui propriedades físico-químicas que o tornam carcinogênico. Assim, no Brasil o seu controle é feito pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) que estabelece que os produtos cosméticos comerciais devem apresentar uma concentração máxima de 0,2% m/m deste composto e identificar a presença dele com concentrações superiores a 0,05% m/m. Devido ao seu uso constante por uma grande parte da população, os esmaltes para unha podem se tornar uma fonte de preocupação, uma vez que a grande maioria possuem formaldeído em sua composição. Assim, este trabalho propôs a extração do formaldeído derivatizado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNPH) de amostras de esmalte para unha, pelo hifenamento dos métodos de extração de QuEChERS e SPE, para a posterior análise por GC/MS. E devido ao grande número de variáveis que podem influenciar diretamente no sinal analítico deste trabalho, utilizou-se planejamentos experimentais multivariados para a obtenção de uma possível condição ótima de extração de formaldeído das amostras de esmalte de unha. Para avaliar sistematicamente a influência das variáveis no sistema proposto, utilizou-se um planejamento fatorial 24, como triagem. As variáveis estudadas foram: tempo, massa de derivatizante, massa de esmalte e massa de sal (MgSO4) no sistema de extração. Os resultados indicaram que somente a massa de derivatizante não é significativa, mas suas interações com as demais variáveis mostraram-se significativas. Assim, foram reestudadas todas as variáveis da triagem em um planejamento composto central 24 esférico para a superfície de resposta. Tal estudo confirmou a significância de todas as variáveis estudadas na triagem. Não foi possível obter um modelo quadrático sem falta de ajuste, no entanto, encontrou-se uma condição ótima que proporcionou um aumento de 10.000 vezes na área de pico cromatográfico por análise em GC/MS em relação aos estudos sem planejamento experimental multivariado. As melhores condições de extração foram: tempo de 5 min; 118,00 mg de massa de derivatizante; 730,00 mg de massa de esmalte e 2500,00 mg de massa de sal (MgSO4). O método foi validado e apresentou os seguintes parâmetros: LOD (Limite de detecção) de 0,0005% m/v (massa de formaldeído/massa de esmaltes), LOQ (Limite de quantificação) de 0,005% m/v, e valores de recuperação entre 90,00 - 99,33%. Até o momento não se tem o conhecimento de métodos similares ao proposto aqui na literatura, embora esse estudo apresente acentuada relevância, uma vez que possibilitará informações ao consumidor e agências regulamentadoras sobre uma substância potencialmente tóxica, o formaldeído, em amostras de esmaltes para unha, produto altamente consumido pela população. Assim este trabalho apresenta um método analítico relativamente simples, de baixo gasto de reagentes para a análise de amostras de esmalte para unha.
metadata.dc.description.abstracten: Formaldehyde is used as a firming agent/hardener in nail polish, however, according to international agencies cancer control and environmental protection, this compound has physicochemical properties that make it carcinogenic. Thus, in Brazil its control is done by ANVISA (National Sanitary Inspection Agency), which establishs that the commercial cosmetic products must carry a maximum concentration of 0.2% of this compound. Due to its constant use by a large part of the population, the nail polish can become a problem. However, it does not have the knowledge of sample preparation strategies for the formaldehyde in the literature analysis by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). This research proposed the extraction of formaldehyde derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine (2,4- DNPH) in hypoallergenic nail polish samples (no formaldehyde in the final product), using hyphenate extraction methods of QuEChERS and SPE, for further analysis by GC/MS. Due to the large number of variables that can directly influence this method, was used a multivariate experimental design to obtain an optimum condition of formaldehyde extraction of nail polish samples. To evaluate systematically the influence of the variables in the proposed system, as tools for screening, was used a factorial design 24 with triplicate at the midpoint. The estudied variables were: time, mass derivatizing, mass of nail polish and mass of salt (MgSO4) in the extraction system. The results indicated that only the mass derivatizing is not significant in the system, but their interactions with the other variables were. So they were restudied all variables of screening in a central composite design 24 with triplicates the central point for the response surface. This study confirmed the significance of all the variables studied in the screening. For the analysis of ANOVA (analysis of variance) could not get a quadratic model without lack of fit. However, was found a great condition that provided an increase of 10,000 times the peak area chromatographic analysis by GC/MS in relation to studies without multivariate experimental design. Better extraction conditions were: 5 min, 118.00 mg of derivatizing mass, 730.00 mg of nail polish mass and 2500.00 mg of salt mass (MgSO4). The method was validated for a single sample R1, and presented the following parameters: LOD (Detection of limit) = 0.0005%, LOQ (limit of quantification) = 0.005%, cause this with% and recovery values between 90,00 - 99.33%. Until nowadays there is no knowledge about similar methods as the one proposed on this research in the literature, although this study presents relevance since it will enable information to consumers and regulators agengy about a potentially toxic substance (formaldehyde) in nail polish samples constantly used by population. So, this research becomes of immeasurable importance of presenting a relatively simple analytical method, low consumption of reagents for the analysis of nail polish samples.
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/7081
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo autor, 20/10/2016, com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0, que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que seja citado o autor e licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação desta.
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