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Title: Simultaneous quantification of amphetamines and ephedrines in urine by GC/MS using analytical-grade acetic anhydride/ayridine as derivatizing reagents : a suitable approach to reduce costs of routine analyses.
Authors: Bergo, Patrícia Luísa de Souza
Correa, Joane Mariela Miari
Nagem, Tanus Jorge
Augusti, Rodinei
Nascentes, Clésia Cristina
Keywords: Stimulants
Amphetamines
Ephedrines
Urine analysis
Derivatizing reagents
Issue Date: 2009
Citation: BERGO, P. L. de S. et al. Simultaneous quantification of amphetamines and ephedrines in urine by GC/MS using analytical-grade acetic anhydride/ayridine as derivatizing reagents: a suitable approach to reduce costs of routine analyses. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. 20, p. 348, 2009. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=s0103-50532009000200021&script=sci_arttext>. Acesso em: 19 fev. 2015.
Abstract: Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método quantitativo para a análise de anfetaminas e efedrinas em urina, utilizando-se anidrido acético e piridina, ambos em grau analítico, como derivatizantes. As amostras foram extraídas por extração em fase sólida (EFS), derivatizadas e em seguida analisadas por CG-EM. O método apresentou ampla faixa linear (25-1000 ng mL-1 com R2 > 0,99), alta sensibilidade (LODs variando de 0,0140 a 15,33 ng mL-1 e LOQs variando de 0,0466 a 51,10 ng mL-1), bons índices de precisão (CV < 6% para intra- e inter-ensaios) e excelentes índices de recuperação (87-96%) para todos os compostos estudados. Após a validação, o método foi aplicado em análises de amostras reais de urina humana nas quais ao menos um dos analitos em estudo foi identificado previamente. Em todas as amostras, anfetaminas e efedrinas foram facilmente quantificadas mostrando que a associação de anidrido acético e piridina é uma boa opção como agente derivatizante.
metadata.dc.description.abstracten: A GC/MS method for the simultaneous analyses of different amphetamines and ephedrines in urine employing analytical-grade acetic anhydride/pyridine as derivatizing reagents was developed and validated. Solid-phase extraction was performed on the samples, which were then derivatizated and analyzed by GC/MS. The method showed a broad linear dynamic range (25-1000 ng mL-1 with R2 > 0.99), high sensitivity (LODs of 0.0140 to 15.33 ng mL-1 and LOQs of 0.0466 to 51.10 ng mL-1), good precision (CV < 6% for intra- and inter-assays), and excellent extraction recovery (87 to 96%) for all the compounds studied. After validation, the method was applied in the analyses of real samples of human urine which were previously determined to contain at least one of such drugs. In all the samples, the amphetamines and ephedrines were promptly quantified, showing that the association of acetic anhydride and pyridine can be conveniently employed as a derivatizing agent.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/5149
metadata.dc.identifier.doi: http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532009000200021
ISSN: 1678-4790
metadata.dc.rights.license: O periódico Journal of the Brazilian Chemical Society permite que a UFOP deposite uma cópia em formato eletrônico dos artigos de seus alunos e professores publicados neste periódico no Repositório Institucional. Contato via e-mail em 13 set. 2013.
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