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Title: Determination of endocrine disrupters and pharmaceuticals in sewage samples by tandem solid phase clean up/extraction and high performance liquid chromatography-negative and positive electrospray high-resolution mass spectrometry.
Authors: Queiroz, Fernanda Barbosa de
Silva, Júlio César Cardoso da
Aquino, Sergio Francisco de
Coutrim, Maurício Xavier
Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Pharmaceuticals
Endocrine disrupters
Solid phase extraction
Sewage
Issue Date: 2014
Citation: QUEIROZ, F. B. de et al. Determination of endocrine disrupters and pharmaceuticals in sewage samples by tandem solid phase clean up/extraction and high performance liquid chromatography-negative and positive electrospray high-resolution mass spectrometry. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. 25, p. 298-312, 2013. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0103-50532014000200013&script=sci_arttext>. Acesso em: 02 fev. 2015.
Abstract: Foi desenvolvido e validado um método para determinação de três perturbadores endócrinos (estradiol, etinilestradiol e bisfenol A) e cinco produtos farmacêuticos (sulfametoxazol, trimetoprima, diclofenaco, bezafibrato e miconazol) em amostras de esgoto bruto, utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida à espectrometria de massas em alta resolução (HPLC-HRMS) com ionização por eletrospray, nos modos positivo e negativo. Foi utilizado na extração em fase sólida um cartucho de troca iônica forte (Strata SAX) e um cartucho contendo divinilbenzeno-pirrolidona, para reduzir os níveis dos alquilbenzeno-sulfonados de cadeia linear (LAS) e para concentrar os analitos de interesse das amostras de esgoto. A influência do efeito matriz na eficiência da ionização, a recuperação da EFS e a sensibilidade do método foi identificada e quantificada. O método foi aplicado com sucesso na determinação dos analitos em amostras de esgoto coletadas na entrada da estação de tratamento de efluentes (ETE) do Arrudas em Belo Horizonte, MG, Brasil.
metadata.dc.description.abstracten: A new method for the determination of three endocrine disrupters (estradiol, ethinyl estradiol, and bisphenol A) and five pharmaceuticals (sulfamethoxazole, trimethoprim, diclofenac, bezafibrate and miconazole) in raw sewage samples using tandem solid phase extraction (SPE) sorbents and high-performance liquid chromatography-negative and positive electrospray high-resolution mass spectrometry (HPLC-HRMS) was developed and validated. The SPE procedure used both a strong ion exchange sorbent (SAX) and a modified divinylbenzene-pyrrolidone SPE sorbent to reduce the levels of linear alkylbenzene sulfonate (LAS) and to concentrate the analytes of interest from the sewage samples. The influence of matrix composition on the ionisation efficiency, the SPE recoveries, and the sensitivity of the method was identified and quantified. The method was successfully applied to the determination of analytes in raw sewage samples collected from the entrance of the Arrudas Sewage Treatment Plant, Belo Horizonte, Brazil.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/5134
metadata.dc.identifier.doi: http://dx.doi.org/10.5935/0103-5053.20130297
ISSN: 1678-4790
metadata.dc.rights.license: O periódico Journal of the Brazilian Chemical Society permite que a UFOP deposite uma cópia em formato eletrônico dos artigos de seus alunos e professores publicados neste periódico no Repositório Institucional. Contato via email em 13 set. 2013.
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