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Title: Síntese, caracterização e aplicação de hidróxidos duplos lamelares.
Authors: Vieira, Andiara de Carvalho
metadata.dc.contributor.advisor: Vieira, Andiara de Carvalho
Keywords: Hidrotalcitas
Espectroscopia de inflavermelho
Efluentes industriais
Cloreto
Saneamento ambiental
Issue Date: 2009
Publisher: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Citation: VIEIRA, A. de C. Síntese, caracterização e aplicação de hidróxidos duplos lamelares. 2009. 126 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2012.
Abstract: Os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) são materiais formados pelo empilhamento de camadas de hidróxidos mistos de cátions divalentes e trivalente contendo ânions hidratados entre as camadas. De acordo com suas propriedades, os HDLs possuem uma variedade de aplicações como trocadores aniônicos e adsorventes. O objetivo desse trabalho foi a síntese, caracterização e aplicação dos HDLs com diferentes combinações de cátions M+2 e M+3 contendo cloreto como ânion interlamelar, investigando a influência da temperatura e pH. Além da aplicação desses materiais na remoção de íons presentes em soluções resultantes de processos industriais. HDLs substituídos quimicamente foram produzidos em diferentes condições experimentais, cristalinos e monofásicos, sendo analisados por diferentes técnicas. A descrição da estrutura de todos os compostos produzidos foi realizada através da correlação de todas as técnicas utilizadas. Os resultados de DRX e análise térmica mostraram que os compostos produzidos são diferentes no que diz respeito à cristalinidade, ordenação estrutural e quantidade de moléculas de água dentro da estrutura dos compostos. A temperatura e o pH foram considerados fatores importantes na determinação dos defeitos de empilhamento dos compostos, sendo que o aumento da temperatura pode favorecer a produção de amostras mais cristalinas e ordenadas. Os resultados obtidos por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão mostraram que os compostos apresentaram forte tendência a aglomeração, além de grande homogeneidade química. Observou-se uma forte influência das substituições químicas dos HDLs nos modos de vibração das medidas de espectroscopia infravermelho e Raman. Os melhores resultados para as medidas de infravermelho foram obtidas sob vácuo por exibirem medidas sem a influência da adsorção de carbonatos e moléculas de água, considerando somente os ânions presentes nas camadas interlamelares dos compostos produzidos. O conjunto de bandas produzidas evidenciou uma estrutura fortemente correlacionada com o raio iônico dos cátions divalentes presentes nas camadas lamelares. Os ensaios de remoção de íons de efluentes industriais por síntese direta apresentaram bons níveis de remoção (80%) para os efluentes ricos em cloreto. Os testes indicaram a necessidade do controle rigoroso do pH ao longo de todo o processo de precipitação a fim de otimizar a reação e assim, obter maiores níveis de remoção de íons. Do ponto de vista processual, tanto a precipitação direta quanto a indireta podem levar a bons resultados com vantagens e desvantagens em ambos os casos.
metadata.dc.description.abstracten: Hydrotalcites are a class of hydroxyl-hydrated compounds formed by chemical substitution of divalent ions of the brucite-like octahedral layers by trivalent ions. This change results in positive charges, which must be balanced by anions together with water molecules arranged in interlayers alternating with the octahedral sheets. The aim of this work was to study the structural properties of this series of compounds containing chloride ions inside the interlayers. For the structural analyses of the obtained materials, X-ray diffraction, DTA/TG, scanning and transmission electron microscopies were employed. Also, Fourier-transform infrared spectroscopy and Raman scattering were used in a different approach if compared with the most interpretations commonly found in the literature. Measurements in the far-infrared region were carried out in all samples in the frequency range 50-700 cm-1, which shows an advance in the knowledge of the lattice vibrations of these materials as publications on this subject are rare. Also, for the mid- infrared region, our efforts involved the acquisition of data using varying means (transmission, diffuse reflectance, and specular reflectance, in vacuum or nitrogen purged atmosphere) in order to analyze and distinguish surface aspects from bulk characteristics. The results showed that chemically-substituted, crystalline, single-phase hydrotalcites were obtained. A complete description of the structure of all samples produced was accomplished by correlating the results of all techniques employed. Particularly, the influence of the chemical changes on the vibrational modes was established. XRD and thermal analyses showed that the hydrotalcites produced are different as regards to their crystallinity, order, and number of water molecules inside the interlayers. Zinc hydrotalcite was interpreted as the most crystalline among the produced materials without stacking faults, while Mg and Ni materials presented a higher number of water molecules, broader, and asymmetric XRD peaks, which were attributed to their lower ordering, crystallite size and stacking faults. The best infrared results were obtained in closed, evacuated equipment, evidencing a band structure strongly correlated to the ionic radii of the cations present in the hydrotalcites. In particular, lattice vibrations were accessed and discussed, thereby expanding the knowledge these materials. Raman spectroscopy showed a complex band structure, which is also related to the cationic radius. As also verified by FTIR, stretching, bending, and lattice modes decreased their frequencies for increasing cationic radii. The results showed that strongly coordinated water and chloride ions besides highly structured hydroxide layers have a direct influence on the stability of the hydrotalcites. The results from experiments using industrial effluents indicated good chloride removal (80%). For optimum results, a careful temperature and pH control are essential.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/3345
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