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Title: Redução de óxidos de ferro por reação com borohidreto de sódio.
Authors: Resende, Valdirene Gonzaga de
metadata.dc.contributor.advisor: Costa, Geraldo Magela da
Keywords: Óxido de ferro
Efeito Mossbauer
Espectrometria de Mossbauer
Análise espectral
Materiais - análise
Issue Date: 2005
Publisher: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Citation: RESENDE, V. G. de. Redução de óxidos de ferro por reação com borohidreto de sódio. 2005. 124 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2005
Abstract: A redução química de íons de metais de transição em meio aquoso por ação do íon borohidreto foi aplicada por vários pesquisadores na síntese de ligas amorfas do tipo Fe-B. Neste projeto, fez-se o uso de partículas de óxidos de ferro suspensas em água, ao invés de íons em solução, na preparação de ligas amorfas. Este estudo é uma nova rota de produção de ligas de Fe-B amorfas e ferro metálico que é eventualmente formado. Os óxidos de ferro considerados neste trabalho foram a hematita natural e sintética (a-Fe2O3) e goetita sintética (a-FeOOH). A caracterização de ambos, precursores e produtos da reação, foi realizada principalmente pela espectroscopia Mössbauer, mas outras técnicas analíticas complementares também foram usadas (exemplo: difração de elétrons e ILEEMS). Esta combinação de tentativas relevantes de aproximação do material de pesquisa tornou-se possível adquirir uma compreensão qualitativa e quantitativa dos produtos obtidos. A redução química de um concentrado de minério de ferro contendo basicamente especularita formou a primeira (e cronologicamente inicial) parte deste trabalho. Para este estudo exploratório foi considerada somente uma mistura do precursor a-Fe2O3/NaBH4. Subseqüentemente, investigou-se a adição de diferentes quantidades de borohidreto de sódio em amostras de hematita e goetita. Neste caso foram usadas três diferentes proporções em massa entre o óxido de ferro e o NaBH4, as quais foram: 1:2, 1:8 e 1:16. No estudo em que se usou diferentes concentrações do agente redutor, notou-se a produção de ligas Fe-B com o teor de boro aumentando à medida que a concentração de borohidreto adicionada aumentou. O teor de boro nas amostras, que é posteriormente observado, sugere que o mesmo causou efeito nos processos de cristalização e posteriormente oxidação da fase amorfa. Finalmente, o ILEEMS indicou que as reações de redução ocorrem preferencialmente na superfície dos grãos de óxidos. Consequentemente, quanto maior a área superficial, maior será o teor de redução, como foi observado. Por outro lado, apesar da goetita sintética usada ser de tamanho de partícula similar ao da hematita sintética, a mesma reage muito menos com o NaBH4 do que a hematita. Em resumo, os resultados desta pesquisa mostraram que a produção de ligas amorfas Fe-B utilizando-se partículas de óxidos de ferro em suspensão, é possível, e que para altas concentrações de borohidreto nas misturas do precursor a-Fe2O3/NaBH4 é possível obter também partículas de a-Fe. No entanto, a redução total do óxido de ferro não pôde ser completa sob as condições de reação aplicadas.
metadata.dc.description.abstracten: The chemical reduction of transition metal ions in solution by action of the borohydride group ion has been applied by several researchers attempting to synthesize amorphous Fe-B alloys. In this project iron-oxide particles suspended in water, rather than ions in solution, were used for that purpose. The reducing chemical was chosen to be sodium borohydride (NaBH4) and as such a novel route for the production of amorphous Fe-B alloys and metallic iron has eventually emerged. The iron oxides considered in this work were natural and synthetic hematite (a-Fe2O3) and synthetic goethite (a-FeOOH). The principle technique relied on to characterize both the reactants and the produced composites was Mössbauer spectroscopy, but various other complementary analytical tools, some which being state-of-art (e.g., electron diffraction and ILEEMS), were used in addition. This combination of relevant material-research approaches has made it possible to acquire a comprehensive qualitative and quantitative picture of the obtained products. The chemical reduction of an iron-ore concentrate consisting of almost pure specularite has formed the first (and chronologically initial) part of this work. For this exploratory study, only one a-Fe2O3/NaBH4 precursor mixture was considered. Subsequently, the addition of different amounts of sodium borohydride to a given amount of hematite or goethite powder was investigated. Three intimate mixtures having weight proportions for iron oxide and NaBH4 of 1:2, 1:8 and 1:16, respectively, were taken into account. From this latter part of the experimental study (i.e., concerning the effects of different concentrations of the reducer agent in the precursor material), it has become clear that the boron content in the produced amorphous Fe-B increases as the initial amount of borohydride increases. The boron content in the samples is further observed to imply a marked effect upon the crystallization and subsequent oxidation processes of the amorphous phase. Finally, ILEEMS has indicated that the reducing reactions preferentially occur at the surface of the oxide grains. Hence, the larger the surface area, the higher the extent of reduction, as observed. On the other hand, even though the synthetic goethite had particle size similar to that of the synthetic hematite, it reacted much less with NaBH4 than the hematite. In summary, the results of this research have showed that the production of amorphous Fe-B alloys, starting from Fe-oxide particles in suspension, is possible, and that for high borohydride concentrations in the precursor a-Fe2O3/NaBH4 mixtures it is possible to obtain in addition a-Fe particles. However, a total reduction of the iron oxide could not be achieved under applied conditions.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/2924
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