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Title: Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de microcistina-LR e agrotóxicos em águas superficiais, utilizando as técnicas de cromatografia líquida e cromatografia gasosa acopladas a espectrometria de massas.
Authors: Silva, Júlio César Cardoso da
metadata.dc.contributor.advisor: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Saneamento ambiental
Microcontaminantes
Método multirresiduo
Agrotóxicos
Microcistina LR
Issue Date: 2010
Publisher: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Citation: SILVA, J. C. C. da. Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de microcistina-LR e agrotóxicos em águas superficiais, utilizando as técnicas de cromatografia líquida e cromatografia gasosa acopladas a espectrometria de massas. 2010. 176 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2010.
Abstract: Alguns compostos orgânicos têm causado preocupações às autoridades sanitárias no que diz respeito à quão tóxicos podem ser a organismos humanos e se os tratamentos convencionais utilizados nas estações de tratamento de água são eficientes em suas remoções. Dentre os microcontaminantes atualmente presentes no ambiente destacam-se microcistina-LR (MC-LR) e alguns agrotóxicos (organoclorados, organofosforados, carbamatos, etc). Os baixos níveis de concentração desses contaminantes encontrados no ambiente exigem etapas de tratamento e concentração das amostras para determinação analítica, que normalmente demandam tempo e custo. Essa dissertação teve como objetivo desenvolver metodologia analítica para quantificação de MC-LR e trinta e sete agrotóxicos multirresíduo em amostras de água superficial, utilizando apenas uma única etapa de preparo e concentração das amostras. A quantificação de MC-LR nas amostras de água foi feita por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (CLAE/EM), e o método multiressíduo para determinação de agrotóxicos em água foi feito por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. A concentração e o clean-up das amostras foram obtidos usando extração em fase sólida, cartucho C18. A recuperação de MC-LR para o método variou entre 93,6% a 96,9%, e os limites de detecção e de quantificação analítico foram 0,03 e 0,1ng/L, respectivamente. A recuperação para agrotóxicos de diferentes classes (organoclorados, carbamatos, organofosforados, clorotriazinas, diarboximidas), variou de 90% a 117% exceto para clorpirifós etílico (72% a 80%), e os limites de detecção e de quantificação do método analítico variaram entre 0,3 a 19,9ng/L e 0,9 a 66,2ng/L, respectivamente. As metodologias foram aplicadas em amostras de água, coletadas mensalmente, em 44 pontos durante 11 meses, em mananciais e estações de tratamento de água de Viçosa-MG e apresentaram resultados abaixo LD, tanto para os agrotóxicos como para MC-LR. O método também foi aplicado a amostras de água de uma lagoa, em Ouro Preto, MG, coletada em triplicata, onde foi detectada a presença de MC-LR na concentração de 5,8ng/L.
metadata.dc.description.abstracten: Some organic molecules have been causing concern to health authorities with regard how much they can be toxic to humans and if the conventional water treatment plants are effective for their removal. Among microcontaminants currently present in the environment stand out microcystin LR (MC-LR) and pesticides (organochlorines, organophosphates, carbamatos, etc). The low concentration of these contaminants found in the environment requires sample processing and concentration steps for their analytical determination, which usually are time consuming and costly. Therefore, this work aimed the development of analytical techniques to quantify MC-LR and pesticide multiresidue, using a single stage of sample preparation and analytes concentration. The quantification of MC-LR in water samples was performed by liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry (HPLC/MS), and a multiresidue method for the quantification of pesticides in water samples was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG/MS). The sample extracts were obtained using C18 SPE cartridges. The recovery of MC-LR by solid phase extraction (SPE) varied from 93.6% to 96.9%, and the method detection and quantification limits was stablished as 0.03 to 0.1ng.L-1, respectively. The recovery by SPE of different classes of pesticides (organochlorines, carbamates, organophosphates, chlorotriazine, dicarboximide), varied from 90% to 117% except for chlorpyrifos ethyl (72% to 80%), and the method detection and quantification limits varied from 0.3 to 19.9ng.L-1 and 0.9 to 66.2ng.L-1, respectively. The methods were applied to raw and treated water samples from Viçosa-MG, collected monthly, at 44 points over 11 months. In all samples from Viçosa, the quantities were below the detection limits for pesticides and MC-LR. The methods were also applied to water samples, collected in triplicate, from a pond in Ouro Preto, Brazil. There was detected the presence of MC-LR at 5.8 ng /L.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/2227
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