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Title: Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em águas superficiais nos rios Piracicaba e Doce, Ipatinga – MG, utilizando a técnica de EFS-CLAE-DAD.
Authors: Lima, Aniel da Costa
metadata.dc.contributor.advisor: Coutrim, Maurício Xavier
Keywords: Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
Cromatografia líquida
Avaliação ambiental - Minas Gerais
Saneamento ambiental
Issue Date: 2008
Publisher: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Citation: LIMA, A. de C. Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em águas superficiais nos rios Piracicaba e doce, Ipatinga – MG, utilizando a técnica de EFS-CLAE-DAD. 2008. 84 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2008.
Abstract: Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos pertencem a um grupo de substâncias orgânicas que recebem uma atenção considerável devido às propriedades carcinogênicas e mutagênicas de alguns deles. Eles são introduzidos no ambiente através de fontes naturais e antropogênicas, sendo as antropogênicas apresentam maior contribuição. No entanto, em tese, para que um processo mutagênico se desencadeie basta a ação de uma única molécula da substância carcinogênica. Por isso, é importante a determinação dos HPAs no meio ambiente em baixos níveis de concentração. Na literatura as metodologias para a determinação de HPAs, principalmente em água, que apresentam os menores limites de detecção utilizam a técnica de cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE) e detecção por fluorescência, enquanto que a utilização de espectrofotometria na região do ultravioleta visível implica em limites de detecção bem maiores, dependendo do HPAs que se deseja quantificar. Neste trabalho desenvolveu-se metodologia analítica para a determinação dos 16 HPAs indicados pela USEPA em amostras de água superficial por cromatografia a líquido com detecção por UV-Vis com arranjo de diodos. Essa metodologia implicou numa préconcentração da amostra de 1600 vezes utilizando cartucho C18 de 200mg de fase sólida. Os HPAs foram extraídos com diclorometano e após secagem sob fluxo de nitrogênio, ressuspendidos com 500µL de acetonitrila e separados por CLAE. Utilizou-se uma coluna C18 - LiChrospher® PAH (250mm × 3mm, 5µm) e detecção por UV-Vis com arranjos de diodos (DAD) (Shimadzu SPD-M 20A). Com essa metodologia foi possível obter, dentre outros valores, limite de detecção da ordem até 120pg/L para o acenaftileno 1,31ng/L para o benzo[a]pireno. A validação do método foi realizada com os ensaios de precisão, exatidão e recuperação utilizando amostra ambiental. Para a construção da curva analítica foi utilizada a padronização interna que apresentou boa linearidade para concentrações entre 5 e 400µg/L, o que corresponde a uma faixa de concentração na amostra de 3 a 250ng/L. A metodologia aqui desenvolvida mostrou-se eficiente para a determinação de HPAs em água e os resultados obtidos mostraram que as águas dos rios estudados estão contaminadas com HPAs em níveis bastante significativo pois alguns dos compostos, benzo[a]pireno e criseno, encontrados estão com concentrações superiores aos limites aceitação máximos definidos pelo Conselho Nacional de Meio Ambiente para águas de Classe 1 e sugerem ainda a emissão de fontes petrogênicas.
metadata.dc.description.abstracten: The polycyclic aromatic hydrocarbons belong to a group of organic substances which receive considerable attention because of the carcinogenic and mutagenic of some of them. They are released into the environment through natural and anthropogenic sources, and the anthropogenic shows greater contribution. However, in theory, for that process to be triggered it just need only a mutagenic action of a single molecule of carcinogenic substances. So important is the determination of PAHs in the environment in low concentration. In literature the methodologies for the determination of PAHs, mainly in water, providing the lowest limits of detection using the technique of liquid chromatography to high (HPLC) and detected by fluorescence, while the use of spectrophotometry in the ultraviolet visible involves the detection limits much higher, depending on the PAHs that you want to quantify. This work has developed an analytical methodology for the determination of the 16 PAHs indicated by the USEPA in samples of surface water by liquid chromatography with the detection by UV-Vis with array of diodes. This methodology resulted in a preconcentration of the sample of 1600 times using C18 cartridge to 200mg of solid phase. PAHs were extracted with dichloromethane and after drying on a stream of nitrogen, resuspended with 500μL of acetonitrile and separated by CLAE. A column C18 - LiChrospher® PAHs (250mm x 3 mm, 5μm) was used and detection by UV-Vis with arrays of diodes (DAD) (F-20A Shimadzu SPD). With this method could be found, among other values, the detection limit of the order until 120pg/L for acenaftileno 1.31ng/L for benzo[a]pyrene. The validation of the method was performed with tests of accuracy, precision and recovery using environmental sample. For the construction of the analytical curve was used as internal standard that showed good linearity for concentrations between 5 and 400μg/L, corresponding to a range of concentration in the sample 3 to 250ng/L. The method developed here has proved efficient for the determination of PAHs in water and the results showed that the waters of rivers studied are contaminated with PAHs at levels fairly significant because some of the compounds, benzo[a]pyrene and chrysene, are found in concentrations higher than the accepted maximum limits set by the Council National Environment waters for the Class 1 and also suggest the issue of petrogênicas sources.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/2181
Appears in Collections:PROAMB - Mestrado (Dissertações)

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