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Title: Síntese e caracterização do NiMoO4 através dos métodos sol-gel proteico e coprecipitação e estudo de suas aplicações.
Authors: Silva, Maíra Vieira da
metadata.dc.contributor.advisor: Siqueira, Kisla Prislen Félix
Keywords: Níquel
Complexos metálicos de transição
Gelatina
Issue Date: 2019
metadata.dc.contributor.referee: Siqueira, Kisla Prislen Félix
Oliveira, Henrique dos Santos
Fajardo, Humberto Vieira
Citation: SILVA, Maíra Vieira da. Síntese e caracterização do NiMoO4 através dos métodos sol-gel proteico e coprecipitação e estudo de suas aplicações. 2019. 112 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2019.
Abstract: Este trabalho apresenta a síntese do molibdato de níquel (NiMoO4), composto pertencente a uma importante classe dos materiais cerâmicos, os quais apresentam aplicações nas mais diversas áreas. Os métodos de síntese utilizados foram de coprecipitação (CP) e solgel proteico (SG), sendo este último ainda não reportado para a produção desse material, o que torna este trabalho inédito. Neste trabalho utilizou-se a gelatina comercial como precursor proteico, tornando o método mais barato e ambientalmente correto quando comparado ao método convencional. Além disso, a gelatina apresenta baixo custo e é atóxica. Os produtos obtidos após as sínteses foram tratados termicamente em mufla de 300 a 1000 °C durante 2h (método CP) e 4h (método SG). O comportamento termocrômico e a energia do band gap (Egap) dos pós obtidos foram investigados através de medidas de espectroscopia de reflectância difusa (DRS-UV-vis) e através dos parâmetros colorimétricos do sistema CIE-Lab. Observou-se a transição dos precursores no polimorfo α (alfa) para as amostras calcinadas em temperaturas superiores a 700 °C e em uma mistura de fases α e β (beta) para as amostras obtidas em temperaturas entre 300 e 600 °C, confirmadas através das técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia vibracional Raman. O composto NiMoO4 em sua forma hidratada apresentou estrutura cristalina do tipo triclínica ( P1 ) enquanto o composto em sua forma anidra exibiu estrutura monoclínica (C2/m) confirmadas através das análises de DRX. Medida de espectroscopia Raman polarizado foi realizada para a amostra calcinada a 1000 °C obtida via CP a fim de identificar e atribuir seus modos de vibração ativos em Raman com o auxílio da teoria de grupos. Através das análises térmicas (TGA e DTA) foi possível investigar o processo de desidratação das amostras precursoras e no caso da amostra hidratada obtida por CP calcular a quantidade de moléculas de água de hidratação. A morfologia dos compostos estudados e suas propriedades estruturais foram analisadas através das medidas de microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e transmissão (MET), onde evidenciou-se o processo de aglutinação das partículas à medida que a temperatura de calcinação aumentou. As amostras obtidas na síntese de coprecipitação foram incorporadas em uma matriz polimérica a fim de avaliar sua potencial aplicação como pigmento cerâmico como alternativa aos pigmentos inorgânicos existentes. Para as amostras calcinadas nas temperaturas de 300, 500 e 700 °C obtidas através da metodologia SG foi testado o potencial uso das mesmas como catalisadores na reação de reforma a vapor do etanol para produção de hidrogênio.
metadata.dc.description.abstracten: This work describes the synthesis of nickel molybdate (NiMoO4), a compound belonging to an important class of ceramic materials, which present applications in several areas. The synthetic methods that were used include coprecipitation (CP) and protein sol-gel (SG), the latter has never been applied to the synthesis of this material. Thus, commercial inexpensive and nontoxic gelatine was utilized as a protein precursor, which makes the method cheaper and environmentally friendly when compared to the conventional method. The products obtained were heat treated in a muffle at 300 to 1000 °C for 2h (CP method) and 4h (SG method). The thermochromic behavior and band gap energy (Egap) of the powders obtained were evaluated by diffuse reflectance spectroscopy (DRS-UV-vis) and their colorimetric parameters determined on the CIE-Lab system. X-ray diffraction (XRD) techniques and Raman vibrational spectroscopy confirmed the transition of the precursors in the α (alpha) polymorph, calcined samples at temperatures above 700 °C and in a mixture of α and β (beta) phases to calcined samples between 300 and 600 °C. The NiMoO4 compound in its hydrated form displayed a triclinic crystalline structure ( P1 ) while the compound in its anhydrous form exhibited a monoclinic structure (C2/m) as confirmed by XRD analysis. Polarized Raman spectroscopy was carried out for the calcined sample at 1000 °C obtained by CP in order to identify and assign its active vibration modes with the aid of group theory. Thermal analysis (TGA and DTA) permitted the investigation of the dehydration process of the precursor samples. Furthermore, in the case of the hydrated sample obtained by CP, thermal analysis allowed us to calculate the amount of hydration water molecules. The morphology of the studied compounds and their structural properties were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM) measurements, where the particle agglutination process was evidenced as the calcination temperature increased. The samples obtained in the coprecipitation synthesis were incorporated into a polymer matrix in order to evaluate their potential application as a ceramic pigment and as an alternative to existing inorganic pigments. Finally, calcined samples obtained by the SG methodology were tested for their potential applications as catalysts in the steam reforming reaction of ethanol for hydrogen production
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/11756
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 01/10/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.
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