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Title: Otimização e validação do método para análise de microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas utilizando derivatização online.
Authors: Campos, Alexandre Cristiano Vicente
metadata.dc.contributor.advisor: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Contaminantes emergentes na água
Derivatização
Cromatografia a gás
Espectrometria de massa
Issue Date: 2018
metadata.dc.contributor.referee: Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Silva, Roberta Eliane Santos Froes
Afonso, Robson José de Cássia Franco
Citation: CAMPOS, Alexandre Cristiano Vicente. Otimização e validação do método para análise de microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas utilizando derivatização online. 2018. 89 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Abstract: Nas últimas décadas uma classe de contaminantes tem despertado interesse na comunidade científica, os microcontaminantes de preocupação emergente, em função dos seus possíveis efeitos adversos a humanos e ao meio ambiente. Dentro desse grupo, se destacam fármacos, antibióticos, produtos de higiene pessoal e desreguladores endócrinos. Como a remoção destes compostos em estações de tratamento de esgotos é geralmente ineficaz, eles chegam a corpos receptores, trazendo consequências à biota e aos seres humanos. Dentre os efeitos reportados, se destacam a preocupação com o aumento da resistência bacteriana, desregulação endócrina, distúrbios motores em animais aquáticos, dentre outros. Baseado nessas constatações, o presente trabalho envolve a validação e otimização, pelo planejamento de experimentos por superfície de respostas, do método de derivatização online, para determinação de 12 microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas. Foram avaliados 5 fármacos (ibuprofeno, diclofenaco, naproxeno, paracetamol e genfibrozila), compostos fenólicos, hormônios naturais e sintéticos de comprovada atividade estrogênica (4-nonilfenol, 4-octilfenol e bisfenol A, estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol). No pré-tratamento da amostra foi utilizada extração em fase sólida (SPE), utilizando cartuchos Strata X e Strata SAX cujas recuperações variaram entre 70,8 a 109,3%. A otimização do método de derivatização online utilizou BSTFA e piridina. Os parâmetros investigados na otimização por superfície de respostas foram temperatura do injetor; pressão e volume de reagente derivatizante obtendo-se como condição ótima de análise 326,4 ºC de temperatura do injetor, 140 kPa de pressão do injetor e 1 μL de reagente derivatizante. Os limites de detecção e quantificação do método analítico variaram entre 0,8 a 20,6 ng.L-1 e 2,6 a 68,5 ng.L-1, respectivamente. O procedimento validado foi utilizado para analisar amostras de esgoto obtidas no Centro de Pesquisa e Treinamento em Saneamento UFMG/COPASA – CePTS, localizado na Estação de Tratamento de Esgoto Arrudas, em Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil. Nas amostras foram encontrados apenas bisfenol A (22,5 ng.L-1) e 4-octilfenol (13,0 ng.L-1).
metadata.dc.description.abstracten: In recent decades a class of contaminants has attracted interest in the scientific community, microcontaminants of emerging concern, due to their possible adverse effects on humans and the environment. Within this group, there are drugs, antibiotics, personal care products and endocrine disrupters. As the removal of these compounds at sewage treatment plants is generally ineffective, they reach recipient bodies, bringing consequences to biota and humans. Among the reported effects, it is highlighted the concern with the increase of bacterial resistance, endocrine disruption, motor disorders in aquatic animals, among others. Based on these findings, the present work involves the method validation and optimization, by the response surface experimental design, to online derivatization, for the determination of 12 microcontaminants of emerging concern by gas chromatography coupled to mass spectrometry. Five drugs (ibuprofen, diclofenac, naproxen, paracetamol and genfibrozil), phenolic compounds, natural and synthetic hormones of proven estrogenic activity (4-nonylphenol, 4-octylphenol and bisphenol A, estrone, estradiol, ethinyl estradiol and estriol) were evaluated. In the pre-treatment of the sample solid phase extraction (SPE) was used, using Strata X and Strata SAX cartridges whose recoveries ranged from 70.8 to 109.3%. The optimization of the online derivatization method used BSTFA and pyridine. The parameters investigated in the response surface experimental design were (i) injector temperature; (2) injector pressure and (3) volume of derivatizing reagent. The optimal analysis condition obtained were 326.4 ºC of injector temperature, 140 kPa of injector pressure and 1 μL of derivatizing reagent. The limits of detection and quantification of the analytical method ranged from 0.8 to 20.6 ng.L-1 and 2.6 to 68.5 ng.L-1, respectively. The validated procedure was used to analyze sewage samples obtained at the UFMG / COPASA - CePTS Sanitation Research and Training Center, located at the Sewage Treatment Plant of Arrudas, in Belo Horizonte, Minas Gerais, Brazil. Only bisphenol A (22.5 ng.L-1) and 4-octylphenol (13.0 ng.L-1) were found in the samples.
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/10597
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 13/12/2018 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante.
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