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Título: Viabilidade de obtenção de sulfato ferroso a partir de lamas de aciaria.
Autor(es): Maia, Luisa Cardoso
Orientador(es): Carvalho, Cornélio de Freitas
Palavras-chave: Tecnologias ambientais
Resíduos sólidos
Data do documento: 2018
Membros da banca: Carvalho, Cornélio de Freitas
Yoshida, Maria Irene
Gurgel, Leandro Vinícius Alves
Referência: MAIA, Luisa Cardoso. Viabilidade de obtenção de sulfato ferroso a partir de lamas de aciaria. 2018. 147 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Resumo: As lamas de aciaria são resíduos gerados globalmente em grandes quantidades nas indústrias siderúrgicas integradas, sendo caracterizadas pela presença de certos contaminantes, impossibilitando, na maioria das vezes, a sua reutilização direta e tornando-as um resíduo de gerenciamento problemático. Nesse sentido, o presente trabalho tem por pressuposto a avaliação do potencial de recuperação de ferro proveniente de tais resíduos para produção de sulfato ferroso (FeSO4). Para isso, definiu-se a rota de obtenção do subproduto de interesse a partir de uma lixiviação ácida utilizando-se ácido sulfúrico como agente lixiviante, promovendo, posteriormente, a precipitação do sulfato ferroso através da adição de álcool etílico absoluto. Para tal, empregou-se uma otimização multivariada que consistiu de estudos de triagem a partir do Planejamento Fatorial Completo 2³, seguido de uma otimização a partir do Central Composite Design (CCD) e do Planejamento Doehlert. Os resíduos apresentaram elevados teores de ferro, observando-se a predominância da espécie de interesse – Fe(II), sendo constituídos majoritariamente por partículas com granulometria inferior a 0,5 mm. A lama grossa apresentou um teor de ferro total (FeT) de 81,02% e um teor de Fe(II) de 80,17%, enquanto a lama fina apresentou um teor de FeT e Fe(II) de 45,62% e 41,43%, respectivamente, com todos os teores expressos em massa. O tempo de lixiviação e a concentração da solução de ácido sulfúrico (H2SO4) apresentaram efeitos significativos sobre a extração de Fe(II). Por meio do CCD foi possível lixiviar toda a fração de Fe(II) contida na lama grossa, obtendo-se um teor de Fe(II) de cerca de 80% no lixiviado, utilizando-se, para isso, de um tempo de 179 minutos, 1,0 g de resíduo (L/S = 50) e uma solução de H2SO4 33% (v/v). De posse da condição ótima de lixiviação de ferro, determinou-se a condição otimizada do processo de precipitação de sulfato ferroso, verificando-se a incompatibilidade entre o ponto ótimo de lixiviação e o ponto ótimo de precipitação de sulfato ferroso. O Planejamento Doehlert foi capaz de construir um modelo mais robusto, uma vez que os perfis elaborados pela função desejabilidade apresentaram uma melhor predição para as variáveis resposta, obtendo-se a seguinte condição otimizada: solução de H2SO4 20% (v/v), tempo de lixiviação de 200 min., 7,00 g de resíduo e 110 mL de álcool etílico absoluto, produzindo 19,5961 g de FeSO4.7H2O (rendimento de 70,79%). No que se refere à lama fina, foram alcançados maiores rendimentos utilizando-se menores tempos de lixiviação, o que provavelmente se deve à sua menor granulometria assim como sua composição (presença predominante de FeO), favorecendo o processo de extração de Fe(II). Tais resultados foram obtidos por meio da utilização do Planejamento Doehlert, produzindo-se 13,0618 g de FeSO4.7H2O e um elevado rendimento (90,51%) a partir da seguinte condição otimizada: solução de H2SO4 13% (v/v), tempo de lixiviação de 140 min., 7,00 g de resíduo e 120 mL de álcool etílico absoluto. Por fim, realizou-se uma caracterização qualitativa das amostras de FeSO4 proveniente de lama grossa por meio de Difração de Raios X (DRX), verificando-se a presença de sulfato ferroso heptahidrado (FeSO4.7H2O), subproduto de interesse. Dessa maneira, notou-se que a rota química proposta possibilitou a obtenção de rendimentos satisfatórios para o processo de produção de sulfato ferroso, tanto para lama grossa quanto para lama fina, salientando-se o potencial de aplicação industrial do processo otimizado.
Resumo em outra língua: Furnace sludge are residues produced in large scale globally on the integrated steel works industry, one of its characteristics is the presence of certain contaminants that makes its direct reuse unfeasible most of the time, reason why it’s considered a residue of problematic management. In this context, the present study evaluated the iron recovery potential from such wastes for the production of ferrous sulfate. For this, the acid leaching was used to solubilize the waste to obtain the byproduct of interest. Sulfuric acid used as leaching agent. The precipitation of the ferrous sulfate was then made by the addition of anhydrous ethanol. For such, a multivariate optimization was employed. It consisted of screening experiments 2³ experimental design, followed by an optimization using Central Composite Design (CCD) and Doehlert Design. The residues presented high contents of iron; it was observed that the species of interest – Fe(II) was predominant and that it was constituted largely by particles with size smaller than 0.5 mm. The thicker portion of the BOF sludge had a total iron (FeT) content of 81.02% and an Fe(II) content of 80.17%, while the finer portion of the sludge presented an average FeT content of 45.62% and Fe(II) content of 41.43%, respectively, on weight percentage. The concentration of the sulfuric acid (H2SO4) solution and the time of leaching had significant effects over the Fe(II) extraction. Using the CCD it was possible to fully leach the Fe(II) from the thick portion of the sludge, achieving an Fe(II) content of approximately 80% in the leachate, adopting to achieve such recovery a time of 179 minutes, 1,0 g of residue (L/S = 50) and a 33% (v/v) H2SO4 solution. Knowing the optimum leaching condition of iron, it was determined the optimized condition for the ferrous sulfate precipitation. It was then observed the incompatibility between the optimum condition for the iron leaching and the ferrous sulfate precipitation. The Doehlert Design was able to build-up a more robust model, once the surface made by the “Desirability” function had better performance in prediction the response variables, obtaining the following optimized condition: 20% (v/v) H2SO4 solution, 200 minutes leaching time, 7,00 g of residues and 110 mL of anhydrous ethanol, producing 19.5961 g of FeSO4.7H2O (yield of 70.79%). For the finer portion of the BOF sludge, higher recovery yields were obtained when using lower leaching times probably. It is probably to its smaller particle sizes as well as to its composition (predominance of iron oxide - FeO), favoring the Fe(II) extraction process. Those results were obtained by the Doehlert Design, generating 13.0618 g of FeSO4.7H2O and a high efficiency (90.51%) when using the following conditions: 13% (v/v) H2SO4 solution, 140 minutes of leaching time, 7.00 g of residue and 120 mL of anhydrous ethanol. A qualitative characterization of the FeSO4 samples from the thick portion of the sludge was made by X-Ray diffraction, which corroborated the presence of ferrous sulfate heptahydrate (FeSO4.7H2O), byproduct of interest. In such a manner, it was noted that the proposed chemical route leaded to satisfactory recovery yields on the production of ferrous sulfate, both for the thick and fine size portions of the BOF sludge, emphasizing the possibility of industrial use of the optimized process.
Descrição: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/9644
Licença: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo autor, 06/03/2018, com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0, que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que seja citado o autor e licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação desta.
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